[發明專利]一種用玄武巖纖維負載的TiO2光催化膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010590771.2
• 申請日: 2010-12-16
• 公開（公告）號: CN102019176A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 龐邦永;陳靜波;顧寅峰
• 申請（專利權）人: 海寧安捷復合材料有限責任公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/02
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 胡根良

技術領域

本發明涉及一種用玄武巖纖維負載的TiO₂光催化膜的制備方法。?

背景技術

TiO₂光催化劑以其優異的性能在污水處理和空氣凈化領域潛在著很大應用價值。然而，粉末狀TiO₂光催化劑存在著難回收，在水中易凝聚，易失活，在空氣中易飛散等工程性問題，從而嚴重降低了其實際應用價值。?

制備負載型TiO₂光催化材料是實現其價值、擴大其實際應用范圍的必然手段，選擇合適的載體是制備負載型TiO₂光催化材料的關鍵。傳統的TiO₂載體的有硅膠、活性氧化鋁玻璃纖維網海砂、層狀石墨等多孔狀材料，然而這些材料的孔內深層得不到光照，負載在上面的催化劑不能發揮光催化作用，反而照成催化劑浪費。近幾年，碳質類材料也成為該領域研究的一大熱點。常用的碳質類材料主要有兩類：一類是活性碳纖維，這一載體的缺點是在高溫燒結時孔結構易受到破壞。另一類是PAN基炭纖維，其昂貴的價格使其在近期內大規模的應用成為不現實。?

玄武巖纖維化學性能穩定、力學強度高，是一種低導熱、抗熱震、柔軟性好、耐磨、耐折、耐高溫的綠色環保材料。但是其表面光滑，直接與TiO₂復合界面結合較差，容易造成TiO₂顆粒的脫落。?

發明內容

本發明所要就解決的技術問題就是提供一種用玄武巖纖維負載的TiO₂光催化膜的制備方法，采用該方法可以將具有柔性好、強度高、耐高溫、耐腐蝕、價格低廉的玄武巖纖維為載體與TiO₂進行很好的復合，復合界面結合好，TiO₂?顆粒不易脫落，克服傳統基體材料造成的催化劑浪費問題及碳質材料基體缺陷。?

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種用玄武巖纖維負載的TiO₂光催化膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

1)選用單纖直徑為7～15μm的玄武巖纖維放入反應容器中，并加入1～2mol/L的氫氧化鈉溶液，其中玄武巖纖維與氫氧化鈉溶液的質量比為(1.2～1.9)∶100，然后將反應容器放在60℃～80℃水浴中處理2～5h，取出后用去離子水清洗至pH7～8；?

優選的，反應液體積為反應容器體積的1∶(3～3.5)；?

2)將步驟1)中處理過的玄武巖纖維浸置在pH3～4的二氧化硅溶膠里15min～30min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇沖洗其表面，在80～100℃下干燥1～2h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武巖纖維；?

所述二氧化硅溶膠以正硅酸乙酯為主要原料，乙醇為溶劑，鹽酸為催化劑制備，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的質量比為：10∶(25～35)∶(1～3)，以鹽酸調節至pH3～4，攪拌1～2小時，放入50℃～60℃水浴陳化2～3小時即制得所需的二氧化硅溶膠；?

3)將步驟2)中得到的玄武巖纖維浸漬在TiO₂溶膠中，以8～12mm/min提拉速度在玄武巖纖維表面涂覆TiO₂薄膜，通過過熱蒸汽干燥，在100～150℃下干燥1～2h，升溫速率為2℃～3℃/min，再以相同升溫速率從150℃升溫至450～600℃，并保溫2h～3h即完成以玄武巖纖維為載體與TiO₂的復合；采用過熱蒸汽二步熱處理法，提供了一個平穩的退火環境，避免了因溫度驟變及殘留有機物的劇烈揮發造成TiO₂薄膜易張裂的現象。?

所述TiO₂溶膠以鈦酸四丁酯為前驅體，丙二醇為溶劑，冰乙酸為催化劑，乙酰丙酮為抑制劑制備，其中鈦酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的?摩爾比為：1∶(10～15)∶(0～0.2)∶0.05∶0.05。?

采用本發明的方法可以將具有柔性好、強度高、耐高溫、耐腐蝕、價格低廉的玄武巖纖維為載體與TiO₂進行很好的復合，克服傳統基體材料造成的催化劑浪費問題及碳質材料基體缺陷。本發明以堿溶液刻蝕玄武巖纖維表面，利用溶膠-凝膠方法在其表面涂覆一層連續的二氧化硅薄膜，有效提高了纖維的力學性能，本發明采用二次溶膠-凝膠方法在玄武巖纖維表面先后負載了二氧化硅薄膜和TiO₂薄膜，二氧化硅的介入，不僅增加了纖維的力學性能，也提高了材料的光催化活性。?

具體實施方式

實施例1：?