[發明專利]一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010590301.6
• 申請日: 2010-12-14
• 公開（公告）號: CN102086528A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發明（設計）人: 王海;李惠敏
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/16;C30B29/62
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技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法。?

背景技術

二氧化鈦作為一種重要的寬帶隙半導體材料而受到廣泛關注。一維納米材料由于其優良的性能而廣泛應用在氣體傳感器、環境保護、場發射器和能源轉化等領域。二氧化鈦納米線相對二氧化鈦納米顆粒由于其優良的電子傳輸能力，而成為當前研究和工業開發的熱點。?

目前報道的制備二氧化鈦納米線的方法主要包括：水熱法，模板法和電沉積法。其中模板法主要存在兩個問題，一是模板要先制備，這樣無疑增加了制備二氧化鈦納米線的工藝難度和成本；另外一個問題是模板去掉時會由于模板去除不干凈而在制備二氧化鈦納米線過程中引入雜質。電沉積工藝由于需要精確控制電沉積的電解液濃度，溫度及電壓等因素，所產生的二氧化鈦納米線不夠穩定，而出現工藝重復性差的缺點。而水熱法由于工藝簡單，成本低而廣泛被用來制備二氧化鈦納米線。然而，目前，利用水熱法所報道獲得的二氧化鈦納米線存在的主要問題包括：(1)合成出的二氧化鈦納米線大部分是多晶納米線而且不能自組裝成薄膜；(2)合成的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜需要借助基底材料誘導二氧化鈦成核生長；而且這種方法生長的二氧化鈦單晶納米線陣列厚度低于10微米。本發明通過水熱法獲得了厚度大于10微米的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜，解決了當前不能采用最簡單方法生長高質量薄膜的問題。這些問題的解決對今后實現二氧化鈦納米線應用在高性能的光電器件中具有十分重要的意義。?

本發明提供了一種在水熱反應條件獲得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的方法。該方法簡單可行，結果可重復性好。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，可以一步合成二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜的制備方法。?

本發明以分析純鈦酸丁酯、檸檬酸、尿素和去離子水作為起始原料。將上述四種原料的混合物轉移到高溫反應釜(聚四氟乙烯內襯)內，在恒溫干燥箱內在180～230℃下保溫20～36小時，自然冷卻到室溫。所獲得薄膜用去離子水或無水乙醇反復清洗多次，然后在干燥箱內在60～80℃下干燥24個小時即制得?二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜。?

具體步驟為：?

(1)分別稱量0.3～0.6克尿素和1～3克檸檬酸并放入60毫升去離子水中常溫下攪拌混合均勻備用；?

(2)將1～4毫升的分析純鈦酸丁酯添加到步驟(1)的混合溶液中并持續攪拌30～40分鐘直至溶液澄清；?

(3)將步驟(2)獲得的混合溶液全部轉移到100毫升的高溫反應釜內；?

(4)將步驟(3)的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在180～230℃下保溫20～36小時，自然冷卻到室溫制得薄膜；?

(5)將步驟(4)所制得的薄膜用去離子水或無水乙醇反復清洗多次，然后在干燥箱內在60～80℃下干燥24個小時即制得二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜，納米線直徑為20～30納米。?

本發明成本低、工藝控制過程簡單、易大規模而成，制得的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜厚度為13-16微米，其主要晶相為金紅石型。?

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜掃描電鏡形貌圖。?

圖2為本發明實施例1制備的二氧化鈦單晶納米線陣列薄膜X射線衍射圖。?

圖3為本發明實施例1制備的二氧化鈦單晶納米線高分辨透射電鏡形貌圖及相應的電子衍射花樣圖。?

具體實施方式

實施例1：?

(1)分別稱量0.3克尿素和2克檸檬酸并放入60毫升去離子水中常溫下攪拌混合均勻備用；?

(2)將2毫升的分析純鈦酸丁酯添加到步驟(1)的混合溶液中并持續攪拌30分鐘直至溶液澄清；?

(3)將上述獲得的混合溶液全部轉移到100毫升的高溫反應釜(聚四氟乙烯內襯)內；?

(4)將步驟(3)的高溫反應釜放入恒溫干燥箱中在180℃下保溫24小時，自然冷卻到室溫；?

(5)將步驟(4)所獲得的薄膜用去離子水或無水乙醇反復清洗多次。?