[發明專利]硒稼鋁鋇化合物、硒稼鋁鋇非線性光學晶體及制法和用途

無效

• 申請號: 201010590211.7
• 申請日: 2010-12-08
• 公開（公告）號: CN102094245A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 姚吉勇;梅大江;尹文龍;傅佩珍;吳以成;陳創天
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B1/10;C30B11/00;G02F1/355
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 高宇;楊小蓉

1.一種硒稼鋁鋇化合物，其化學式BaAl_xGa_4-xSe₇，其中0＜x＜4。

2.一種權利要求1所述硒稼鋁鋇化合物的固相反應制備方法，其步驟如下：

將含Ba物質、含Al物質、含Ga物質和單質Se按照摩爾比Ba∶Al∶Ga∶Se＝1∶x∶(4-x)∶7的比例配料并混合均勻后，加熱至800-950℃進行固相反應，得BaAl_xGa_4-xSe₇化合物，其中0＜x＜4；所述含Ba物質為單質鋇或硒化鋇；所述含Al物質為單質鋁或三硒化二鋁；所述含Ga物質為單質稼或三硒化二稼。

3.按權利要求2所述硒稼鋁鋇化合物的固相反應制備方法，其特征在于，所述的固相反應步驟是：將上述含Ba物質、含Al物質、含Ga物質和單質Se配料研磨之后裝入石英管中，對石英管抽真空至10^-3pa并進行熔化封裝，放入馬弗爐中，以10-50℃/小時的速率升溫至800-950℃，恒溫48-72小時，待冷卻后取出樣品；對取出的樣品重新研磨混勻再置于石英管中抽真空至10^-3pa并進行再熔化封裝，再放入馬弗爐內升溫至800-950℃燒結24-48小時；將樣品取出，并搗碎研磨得粉末狀硒稼鋁鋇化合物。

4.一種權利要求1所述硒稼鋁鋇化合物的氣相傳輸制備方法，其步驟如下：

按照摩爾比Ba∶Al∶Ga∶Se＝1∶x∶(4-x)∶7稱取單質Ba、單質Al、單質Ga和單質Se，將所述單質Ba、單質Al和單質Ga均勻混合后放在石英管的一端，將所述單質Se放在石英管的另一端；將石英管抽真空密封后放入水平合成爐中，使放置單質Se的一端位于水平合成爐的低溫區，放置單質Ba、單質Al和單質Ga混合物的一端在水平合成爐的高溫區；升溫使低溫區溫度為400-600℃，高溫區溫度為800-1000℃，保溫至少3小時，再降至室溫，得到BaAl_xGa_4-xSe₇化合物，其中0＜x＜4。

5.一種硒稼鋁鋇非線性光學晶體，其特征在于，其不具備對稱中心，屬單斜晶系，空間群為Pc，其晶胞參數為：a＝7.556(2)-7.625(2)b＝6.452(1)-6.511(1)c＝14.574(4)-14.702(4)α＝γ＝90°，β＝121.10(2)-121.35(2)°。

6.一種權利要求5所述硒稼鋁鋇非線性光學晶體的制備方法，其為高溫熔體自發結晶法生長硒稼鋁鋇非線性光學晶體，其步驟為：

將粉末狀硒稼鋁鋇化合物加熱至熔化得高溫熔液并保持24-96小時后，以0.1-10℃/小時的降溫速率降溫至室溫，得到透明的硒稼鋁鋇晶體。

7.按權利要求6所述硒稼鋁鋇非線性光學晶體的制備方法，其特征在于，所述粉末狀硒稼鋁鋇化合物采用固相反應法制備，其步驟如下：

將含Ba物質、含Al物質、含Ga物質和單質Se按照摩爾比Ba∶Al∶Ga∶Se＝1∶x∶(4-x)∶7的比例配料并混合均勻后，加熱至800-950℃進行固相反應，得BaAl_xGa_4-xSe₇化合物，其中0＜x＜4；所述含Ba物質為單質鋇或硒化鋇；所述含Al物質為單質鋁或三硒化二鋁；所述含Ga物質為單質稼或三硒化二稼。

8.按權利要求7所述硒稼鋁鋇非線性光學晶體的制備方法，其特征在于，所述的固相反應步驟是：將上述含Ba物質、含Al物質、含Ga物質和單質Se配料研磨之后裝入石英管中，對石英管抽真空至10^-3pa并進行熔化封裝，放入馬弗爐中，以10-50℃/小時的速率升溫至800-950℃，恒溫48-72小時，待冷卻后取出樣品；對取出的樣品重新研磨混勻再置于石英管中抽真空至10^-3pa并進行再熔化封裝，再放入馬弗爐內升溫至800-950℃燒結24-48小時；將樣品取出，并搗碎研磨得粉末狀硒稼鋁鋇化合物。