[發明專利]一種以稻殼灰為原料制備白炭黑的方法

無效

• 申請號: 201010586612.5
• 申請日: 2010-12-14
• 公開（公告）號: CN102079525A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 劉文星;付文;鄺水紅;陳德強
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 王士愛

技術領域

本發明涉及一種白炭黑的制備方法，具體說是一種以稻殼灰原料通過熱分解制備白炭黑的方法。

背景技術

白炭黑超細粉末是一種輕質非晶固體材料，因其具有補強性強、比表面積大、密度小和分散性好等特性，不但在電子工業、航空航天技術及新型催化劑載體等高科技領域獲得應用，而且在高檔透明牙膏、高級橡膠、合成樹脂、塑料、油墨及高檔涂料等行業也有廣泛的應用，已成為當今世界材料科學中最能適應時代要求和發展最快的品種之一。目前國內生產白炭黑，一是采用氣相法工藝路線，采用四氯化硅氣體在氫-氧氣流高溫下水解制得煙霧狀的二氧化硅，其所用原材料價格昂貴，工藝復雜，使得其產品的生產成本較高。二是液相法生產白炭黑，雖然成本比氣相法低，但粒徑分布寬，質量較差。三是沉淀法，就是將水玻璃與硫酸或鹽酸作用，生成硅酸，再分解而制得白炭黑。其產品粒徑大、活性較低、顆粒不易控制、親和力較差、產品品質相對較低。我國稻殼生成量約占全球三分之一以上，大多作為初級燃料利用，綜合利用率不足10％，因其密度小、體積大，對環境造成了污染，且燃燒后的稻殼灰大都沒有處理。針對目前我國糧食加工行業所面臨的這一問題，本著充分利用資源，提高經濟效益，增加農副產品附加值，保護環境的目的，以期開發出一條適合推廣應用的工藝路線。

發明內容

本發明的目的是提供一種以稻殼灰為原料制備白炭黑的方法，該方法制得的白炭黑白度高、粒徑小，且克服了現有技術中存在粒徑難控制，制備設備多，要求高、成本高、能耗大、技術復雜、污染大等的問題。

本發明提供的一種以稻殼灰為原料制備白炭黑的方法，該方法是按下述步驟進行：

a、將過40目篩的稻殼灰與1.5～3.5mol/L的NaOH溶液按1g∶(8～10)mL在90～110℃下溶煮1～6h，冷卻后過濾；

b、將濾液與95％的乙醇、表面活性劑按質量比1∶(8～10)∶(0.1～0.3)的比例混合，將混合物溫度調節至35～45℃，在攪拌狀態下，加入占混合物總質量10～30％、濃度為20～30％的氯化銨溶液，得乳白色渾濁物；

c、將渾濁物洗滌，抽濾，用適量質量分數為95％的乙醇陳化2～5h，靜置后過濾并用95％的乙醇洗滌過濾得濾餅；

d、將濾餅烘干，置于馬弗爐內450～600℃焙燒1～6h，得到白色粒狀的二氧化硅，研磨即得產品。

上述中，所用的表面活性劑為聚乙二醇-6000。加入表面活性劑的目的為降低粒子對氫氧根離子的吸附程度和界面能，減弱自聚作用。用乙醇洗滌和陳化使乙醇分子替代白炭黑表面吸附的水分子，由于空位阻作用，烘干時，避免了粒子間形成羥基橋，從而降低了硬團聚體的產生。濾餅烘干的溫度為105～115℃。

本發明與現有技術相比，具有下述優點：

本發明克服了傳統方法中制備白炭黑細粉的缺陷一硬團聚現象，且該方法生產成本低，操作簡單，條件易控制，易于擴大生產。

本發明加入表面活性劑，用乙醇陳化，運用攪拌的方式和控制速度，有效改善了產品粒徑的大小和分散性，可使粒子尺寸更小，分散性更好，克服粒子的團聚現象。

本發明所制得的產品性能良好，可達到工業級水平。此方法不但原料價廉，而且整個操作過程簡單，大大降低了產品的生產成本，有利于工業化生產，因此本方法具有極大的應用推廣價值。

具體實施方式

為了更好理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1

將過40目篩的稻殼灰與1.5mol/L的NaOH溶液按1g∶10mL的比例在90℃下溶煮6h，冷卻后過濾；將濾液與95％的乙醇按質量比1∶8的比例混合，再按濾液與表面活性劑的質量比1∶0.3的比例加入表面活性劑聚乙二醇-6000得混合物，將混合物溫度調節至35℃，在攪拌狀態下，將混合物與質量濃度30％的氯化銨溶液按質量比1∶0.1的比例加入氯化銨溶液，得乳白色渾濁物；將渾濁物洗滌，抽濾，然后再用適量質量分數為95％的乙醇陳化5h，靜置10h后過濾并用95％的乙醇洗滌過濾得濾餅；將濾餅在115℃烘干，再置于馬弗爐內450℃焙燒6h，得到白色粒狀的二氧化硅，研磨即得產品。

實施例2