[發(fā)明專利]采用液固相移動(dòng)床反應(yīng)裝置制備硝酸亞鐵溶液的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010585686.7
• 申請(qǐng)日: 2010-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN102070200A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡蕓;高福君;隆發(fā)云;張真慶;邵偉鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海一品顏料有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硝酸亞鐵溶液的制備方法。

背景技術(shù)

硝酸亞鐵溶液，是一種用于制備(氧化鐵顏料)的基礎(chǔ)原料。

目前的生產(chǎn)方法，硝酸亞鐵溶液是在臥式反應(yīng)器中進(jìn)行的，所述臥式反應(yīng)器設(shè)有多個(gè)串聯(lián)連接的反應(yīng)室，反應(yīng)室通過設(shè)有孔眼的的不銹鋼板隔開，反應(yīng)室底部設(shè)有孔眼較大的不銹鋼底板。對(duì)于如具有四個(gè)反應(yīng)室的生產(chǎn)過程，反應(yīng)過程如下：第1-3個(gè)反應(yīng)室內(nèi)加鐵皮和水，然后將低濃度稀硝酸緩慢加入反應(yīng)器的第1個(gè)反應(yīng)室，依次進(jìn)入2～3反應(yīng)室，第4個(gè)反應(yīng)室底部用泵將料液抽出后重新打入第一個(gè)反應(yīng)室，如此循環(huán)，直至硝酸亞鐵溶液的pH值和濃度達(dá)到規(guī)定指標(biāo)。

目前的方法，方法存在的問題是十分明顯的：

1、物料分布不均，有短路或循環(huán)死角，并且加入硝酸處局部濃度過大，容易生產(chǎn)高價(jià)鐵，包括硝酸鐵或其水解產(chǎn)物氫氧化鐵等等副產(chǎn)物，高價(jià)鐵濃度在0.1～0.3g/100ml。

2、由于臥式設(shè)備，底部容易沉積固體物質(zhì)，難于清理，且包覆在鐵皮上，阻止酸與鐵皮接觸，降低反應(yīng)效率；

3、該設(shè)備容積固定，前期液面低，鐵皮暴露在外面，容易直接與酸接觸生成高價(jià)鐵及氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮?dú)怏w)污染環(huán)境，有明顯的“黃煙”(二氧化氮?dú)怏w)冒出。

4、反應(yīng)前后期體積變化大，散熱情況不同，難于控制溫度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種采用液固相移動(dòng)床反應(yīng)器制備硝酸亞鐵溶液的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。

本發(fā)明的方法，是以鐵皮、水和硝酸為原料，在液固相移動(dòng)床反應(yīng)裝置中進(jìn)行的，所述液固相移動(dòng)床反應(yīng)裝置包括：反應(yīng)器和循環(huán)泵；

所述反應(yīng)器包括密閉的殼體、內(nèi)筒、分隔板、循環(huán)出口、物料入口、酸入口和物料出口，酸入口的位置在殼體和內(nèi)筒之間；

殼體由圓柱段和錐體段連接構(gòu)成，所述分隔板設(shè)置在圓柱段下部，所述內(nèi)筒固定在分隔板上，內(nèi)筒底部的分隔板上設(shè)有分布孔，所述物料入口設(shè)置在圓柱段的上部，所述循環(huán)出口設(shè)置在分隔板上方的殼體上，所述物料出口設(shè)置在錐體段底部；

所述循環(huán)泵的入口通過管線與循環(huán)出口相連接，循環(huán)泵的出口通過管線與物料出口相連接；

制備方法，包括如下步驟：

將鐵皮置于內(nèi)筒中，然后通過物料入口將水加入內(nèi)筒至溢流到殼體與內(nèi)筒形成的夾套內(nèi)，使夾套內(nèi)液位高于循環(huán)出口，然后啟動(dòng)循環(huán)泵，將物料從循環(huán)出口抽出，通過物料出口送入殼體，同時(shí)在酸入口加入硝酸，循環(huán)至硝酸亞鐵溶液的pH值為1～5，硝酸亞鐵溶液的濃度為8-15g/100ml，獲得澄清的藍(lán)綠色溶液，即為產(chǎn)品硝酸亞鐵溶液，從物料出口送出；

從啟動(dòng)循環(huán)泵2至反應(yīng)結(jié)束，總的反應(yīng)時(shí)間為4-12小時(shí)；

硝酸的重量濃度為5-50％，硝酸的加入速度為使反應(yīng)溫度保持在10～60℃；

以100％的硝酸為基準(zhǔn)，硝酸與鐵皮的重量比為：

硝酸∶鐵皮＝1∶0.4～1∶2；

鐵皮與水的重量比為1∶2～1∶30；

優(yōu)選的，反應(yīng)過程中，通過循環(huán)泵的循環(huán)量為總的水的重量的2～20倍。

本發(fā)明的方法，采用外循環(huán)均質(zhì)反應(yīng)，避免返混，能夠明顯減少高價(jià)鐵的生成，自凈化清潔反應(yīng)，無料渣鐵屑沉積，無需清理廢料，容量自適應(yīng)溢流調(diào)節(jié)，鐵皮始終在液面下，更便于控制體系溫度，減少高價(jià)鐵及氮氧化物等副產(chǎn)物生成，產(chǎn)品純度高，無廢氣排放，同時(shí)縮短了反應(yīng)時(shí)間。

附圖說明

圖1為液固相移動(dòng)床反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

參見圖1，所述液固相移動(dòng)床反應(yīng)裝置包括：反應(yīng)器1和循環(huán)泵2；

所述反應(yīng)器包括密閉的殼體101、內(nèi)筒102、分隔板103、循環(huán)出口104、物料入口105、酸入口107和物料出口106，酸入口107的位置在殼體101和內(nèi)筒102之間；

殼體101由圓柱段和錐體段連接構(gòu)成，所述分隔板103設(shè)置在圓柱段下部，所述內(nèi)筒102固定在分隔板103上，內(nèi)筒102底部的分隔板103上設(shè)有分布孔107，所述物料入口105設(shè)置在圓柱段的上部，所述循環(huán)出口104設(shè)置在分隔板103上方的殼體101上，所述物料出口106設(shè)置在錐體段底部；

所述循環(huán)泵2的入口201通過管線與循環(huán)出口104相連接，循環(huán)泵2的出口201通過管線與物料出口106相連接；

進(jìn)一步，在分隔板103的底部設(shè)有加強(qiáng)板109，用于加固分隔板103；

進(jìn)一步，在物料出口106處設(shè)有篩板108，用以阻擋碎小鐵屑；

優(yōu)選的，殼體101的高度H與直徑L的比例為1∶0.25～4，優(yōu)選的為1∶0.8～0.9；