[發明專利]一種稀土改性活性炭負載納米金催化材料及制備方法

無效

• 申請號: 201010583672.1
• 申請日: 2010-12-11
• 公開（公告）號: CN102068987A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 周潔;姚煒;劉洋;張豪杰
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01J32/00;B01J37/02;B01D53/94
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及的是一種催化材料及制備方法，特別是涉及一種稀土改性活性炭負載納米金催化材料及制備方法。

背景技術

一氧化碳(CO)是無色、無味和無刺激性的氣體，煤氣制造、煉焦、冶金、烴類燃燒及部分氧化、機動車排放等均含有一氧化碳氣體。人體吸入一氧化碳可引起急性中毒和慢性損害。為減少排放污染，必須對一氧化碳進行凈化。微量一氧化碳的常溫去除方法主要有吸收法、吸附法和催化氧化法。

負載型金催化劑對一氧化碳常溫催化氧化顯示出很高的催化活性，也在一氧化氮還原生成N₂反應、水煤氣變換、光催化水解產生氫氣及揮發性有機物的完全燃燒反應中等表現出良好的催化性能。而納米金催化劑因其金顆粒尺寸在2～5nm具有納米效應提高了催化劑的性能，成為研究熱點。研究表明不僅金顆粒的大小對催化劑活性有顯著影響，而且載體種類對催化劑活性也有明顯的影響。常用的載體有過渡金屬氧化物、堿土金屬氧化物及其氫氧化物、活性炭等。

活性炭具有發達的孔隙結構、比表面積可高達2000m²/g和優良的吸附性能且價格低廉能耐酸堿性質穩定，負載于其上的貴金屬通過炭載體的燃燒較易回收，因此活性炭常被用作催化劑的載體。活性炭載體的作用之一就是提高活性組分的分散度及穩定性從而使催化劑能提供較多的活性位。活性炭的表面積孔結構及表面官能團都會影響催化劑的性質，而活性炭載體的這些參數可以通過強氧化劑處理、負載金屬加以改性以提高催化劑的性能。

經過對現有技術的檢索發現：文獻公開了一種活性炭載納米金催化劑的制備方法，配制至少加入一種有機酸保護劑的浸漬溶液，將活性炭/活性炭纖維載體放入浸漬液中進行機械攪拌或超聲混合，靜置后過濾，對載體進行洗滌，干燥，焙燒還原得到活性炭/活性炭纖維載納米金催化劑，該催化劑的活性組分金顆粒尺寸小且均勻分布，能有效分解空氣中低濃度的臭氧和揮發性有機物。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土改性活性炭負載納米金催化材料及其制備方法。本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種稀土改性活性炭負載納米金催化材料，其特征在于其質量百分比組成為：活性組分金為0.1～2％、稀土氧化物為1～25％，余量為經強氧化劑處理過活性炭載體。

所述的強氧化劑為10％的硝酸和10％的雙氧水配成的混合溶液。

所述的稀土氧化物為氧化鑭、或氧化鏑、或氧化鈰、或氧化釹、或氧化釔，或氧化鈰和氧化釹。

本發明提供一種稀土改性活性炭負載納米金催化材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步、活性炭前處理：配制10％的硝酸和10％的雙氧水溶液混合均勻，將活性炭浸漬其中1小時，取出于100～120℃烘干4小時；

第二步、稀土改性活性炭：將第一步處理后的活性炭等體積浸漬在稀土金屬硝酸鹽溶液中1小時，取出于80～120℃烘箱中干燥干燥2小時，在真空或氮氣保護下，于300℃焙燒4小時，制得稀土改性活性炭；

第三步、負載納米金：用氯金酸溶液60℃下等體積浸漬第二步制得的改性活性炭2小時后取出；用硼氫化鈉溶液，20℃下還原取出的活性炭2小時，用去離子水洗滌，過濾，100～150℃干燥4小時，制得成品催化材料稀土改性活性炭負載納米金催化材料。

所述的稀土金屬硝酸鹽為硝酸鑭、或硝酸鏑、或硝酸鈰、或硝酸釹、或硝酸釔，或硝酸鈰和硝酸釹。

本發明的催化材料對CO的凈化性能在Φ16mm、長300mm直型玻璃管反應器中進行性能評價，催化劑用量為6mL，原料氣組成為CO含量為20～200ppm，其余為空氣。反應在常溫常壓環境下進行，反應氣體積空速(GHSV)為10000h^-1，由氣相色譜分析得到CO轉化率。

與現有技術相比，本發明的催化材料以強氧化劑處理過的活性炭為載體，經稀土氧化物改性后負載納米金制備而成。本發明具有以下優點：該催化材料對CO消除具有吸附和常溫催化氧化的雙重功能，在室溫下空速為10000h^-1時，催化材料對CO的初始轉化率為99.99％，連續使用600h后，催化活性仍達99.6％，且催化劑的活性組分金含量低，生產工藝簡便，催化劑制備成本較低。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

對比例1前處理后的活性炭