[發明專利]一種碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201010582720.5
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102078965A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 闞艷梅;孫世寬;張國軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B82Y40/00
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

1.一種碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

a)采用檸檬酸鹽法或包裹法制備氧化鎢-氧化鈷粉體，所述的檸檬酸鹽法制備氧化鎢-氧化鈷粉體的過程是：首先將偏鎢酸銨、硝酸鈷和檸檬酸按一定的摩爾比例分別溶解于去離子水中，配制成偏鎢酸銨、硝酸鈷和檸檬酸的澄清溶液；然后在60～90℃的水浴中進行絡合反應；干燥，得到氧化鎢-氧化鈷前驅體，將氧化鎢-氧化鈷前驅體在空氣氣氛下煅燒，即得氧化鎢-氧化鈷粉體；所述的包裹法制備氧化鎢-氧化鈷粉體的過程是：首先將偏鎢酸銨和檸檬酸按一定的摩爾比例分別溶解于去離子水中，配制成偏鎢酸銨和檸檬酸的澄清溶液；然后在60～90℃的水浴中進行絡合反應；干燥，得到氧化鎢的前驅體；將氧化鎢的前驅體在空氣氣氛下煅燒，得到氧化鎢粉體；將氧化鎢粉體與硝酸鈷在乙醇中球磨混合，干燥，即得氧化鎢-氧化鈷粉體；

b)將得到的氧化鎢-氧化鈷粉體置于管式爐中，通氨氣氮化，得到氮化鎢-氮化鈷粉體；

c)將步驟b)得到的氮化鎢-氮化鈷粉體與碳黑混合，以乙醇為溶劑、碳化鎢球為球磨介質，在輥式球磨機上混合，旋轉蒸發干燥，得到W₂N/CoN/C混合粉體，將W₂N/CoN/C混合粉體置于石墨坩堝內，在碳管爐中，在氣壓低于200Pa的真空下或惰性氣氛下進行熱處理，即得碳化鎢-鈷納米粉體；或者，將步驟b)得到的氮化鎢-氮化鈷粉體直接置于管式爐中，然后通甲烷和氫氣的混合氣體進行碳化，即得碳化鎢-鈷納米粉體。

2.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：偏鎢酸銨、硝酸鈷和檸檬酸三者的摩爾比為1∶(0.075～0.6)∶1。

3.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟a)中的絡合反應的時間為0.5～10小時。

4.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟a)中的干燥條件為：在100～250℃干燥1～24小時。

5.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟a)中的煅燒條件為：在500～800℃煅燒1～12小時。

6.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟b)中的通氨氣氮化條件為：氨氣流量為1～5L/min，溫度為500～900℃，升溫速率為0.5～8℃/min，保溫時間為1～5小時。

7.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟c)中的氮化鎢-氮化鈷粉體與碳黑的摩爾比為1∶1～1∶3。

8.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟c)中的在輥式球磨機上的混合時間為5～48小時。

9.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟c)中的熱處理條件為：在800～1300℃熱處理2～4小時。

10.根據權利要求1所述的碳化鎢-鈷納米粉體的制備方法，其特征在于：步驟c)中的碳化條件為：甲烷與氫氣的體積比為1∶5～1∶10，混合氣體的流量為20ml～200ml/min，碳化溫度為700～1000℃，碳化時間為1～4小時。