[發(fā)明專利]一種亞微米近球形鎢粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010581902.0
• 申請日: 2010-12-06
• 公開（公告）號: CN102485380A
• 公開（公告）日: 2012-06-06
• 發(fā)明（設計）人: 周增林;崔舜;林晨光;惠志林
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權代理有限公司 11100
• 代理人: 耿小強

1.一種亞微米近球形鎢粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)將市售的仲鎢酸銨熱解為偏鎢酸銨；

(2)將偏鎢酸銨溶于氨水；

(3)過濾，得到鎢酸銨溶液；

(4)鎢酸銨溶液中加入分散劑并攪拌混合均勻；

(5)在攪拌下加入沉淀劑，得到鎢酸溶膠；

(6)真空抽濾，得到鎢酸凝膠；

(7)普通或冷凍干燥；

(8)破碎；

(9)熱解，得到三氧化鎢；

(10)球磨；

(11)氫氣還原，得到亞微米近球形鎢粉。

2.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的仲鎢酸銨熱解為在馬弗爐或回轉爐中于270～320℃熱解1～2h，失重率控制在7～8％。

3.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的偏鎢酸銨溶于氨水溶液時，偏鎢酸銨、去離子水、氨水的重量比例為1∶1∶1～1.5，攪拌2～4h，靜置30～60min；步驟(3)中，所得鎢酸銨溶液的密度為1.2～1.3g/cm³。

4.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的分散劑為水性體系的低分子量聚丙烯酸銨、聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一種或幾種，加入量為鎢酸銨溶液中有效W含量的3～20重量‰，并攪拌5～20min混合均勻；其中，有效W含量由經(jīng)驗公式m＝V(d-1)/1.02計算，m為有效W含量，V為鎢酸銨溶液體積，d為鎢酸銨溶液密度，1.02為經(jīng)驗系數(shù)。

5.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述的沉淀劑為濃硝酸或濃鹽酸，濃硝酸或濃鹽酸與鎢酸銨溶液的體積比為1∶1.5～2.5，攪拌1～2h，然后靜置30～60min。

6.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(7)中，所述的干燥為將鎢酸凝膠置于陶瓷、石英或不銹鋼舟皿，在馬弗爐或多管爐中于90～130℃或在真空冷凍干燥機中于-30～-70℃，干燥5～30h。

7.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(8)中，所述的破碎為機械破碎，破碎后鎢酸凝膠為尺寸不超過10×10×10mm的小顆粒。

8.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(9)中，所述的熱解為將顆粒狀鎢酸凝膠置于陶瓷、石英或不銹鋼舟皿，在馬弗爐或回轉爐中于400～500℃熱解1～3h。

9.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，其特征在于：步驟(10)中，所述球磨的球料比為1～10∶1，球磨時間1～12h，磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金、氧化鋯或瑪瑙。

10.根據(jù)權利要求1所述的亞微米近球形鎢粉的制備方法，步驟(11)中，將球磨后的三氧化鎢粉末置于陶瓷、石英或不銹鋼舟皿中，在馬弗爐、多管爐或回轉爐中進行氫氣還原；還原所用氫氣為工業(yè)氫氣或低露點高純氫氣，還原溫度為500～950℃，還原時間為2～10h。