[發明專利]一步法合成EDDHA螯合鐵的生產工藝

有效

• 申請號: 201010580658.6
• 申請日: 2010-12-09
• 公開（公告）號: CN102050753A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 韓瑜;王金梅;龍章富;許建光
• 申請（專利權）人: 四川通豐科技有限公司
• 主分類號: C07C229/76
• 分類號: C07C229/76;C07C229/36;C07C227/10
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 游蘭

技術領域

本發明涉及一種肥料的合成工藝，特別是涉及一種一步法合成EDDHA螯合鐵的生產工藝

技術背景

鐵元素作為影響植物生長發育必不可少的微量元素之一，已被人們廣泛認知。果樹若缺鐵，會引起植株矮小、時面莖部萎縮、葉脈間出現白色條紋和壞死斑，導致幼小分蘗黃化，嫩葉完全變黃變白，從上而下出現壞死，嚴重影響果樹產量，直至死亡。另一方面，鐵元素雖然在土壤中存量很豐富，但均為水不溶解的三氧化二鐵，無任何活性。若施用一般的無機鐵鹽也因二價鐵離子在PH＞5的土壤中極易氧化為三價鐵，最終也成為無任何活性的三氧化二鐵。EDDHA螯合鐵(化學名稱：乙二胺-N，N’羥基苯乙酸螯合鐵)作為目前已知的最有效果有機螯合鐵肥料，因其獨特的螯合作用可以在PH3～PH10范圍內無任何沉淀，保持鐵離子的活性，植物極易吸收，對果樹的黃葉病根治上具有特效，已逐漸在農業生產中推廣使用。其生產工藝主要采取苯酚、乙二胺、乙醛酸與氫氧化鈉溶液在有機溶劑中反應后分離出水層，經酸化沉出EDDHA螯合劑，進而在水中與Fe⁺²或Fe⁺³螯合，最后經噴霧干燥得產品。也有先將幾種原料反應后再用有機溶劑分離進而與鐵鹽螯合。如美國專利USP?4130582報導的EDDHA螯合鐵的生產流程為：苯酚→熔融→加乙二胺→加50％NaOH溶液→加乙醛酸→反應并保溫2小時→反應物加水稀釋→加入四氯化碳提取分離→分出水層→以四氯化碳二次提取→合并水層得到EDDHA(收率61.4％)→加三氯化鐵→得產品EDDHA螯合鐵。該工藝方法不但流程長，收率低，更需大量有機溶劑四氯化碳(具致癌風險)，生產成本高，不利環境保護。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺陷，提供一種生產流程簡化、不需有機溶劑、無污染、低能耗、高收率的一步法合成EDDHA螯合鐵的生產工藝。

本發明一步法合成EDDHA螯合鐵的生產工藝其步驟如下：

1)原料配比(摩爾比)

苯酚????????1.0

乙二胺??????0.4～0.6

氫氧化鈉????2.0～4.0

乙醛酸??????0.8～1.2

鐵離子??????0.5

水??????????20

2)用其中10摩爾水溶解苯酚，于50～100℃溫度下向苯酚溶液中同時滴加乙二胺和氫氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應2～3小時，得EDDHA水溶液，其中氫氧化鈉水溶液的重百分濃度為40％；

3)將含鐵離子的鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2)EDDHA水溶液降溫至40℃時加入鐵鹽溶液，并調節PH為6.5～7.5，攪拌反應15～30分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經干燥后得本發明EDDHA螯合鐵。其中，鐵鹽是氯化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵硫、酸亞鐵銨中的一種。PH調節劑為氫氧化鈉溶液，其重量百分濃度是40％。乙醛酸是市售產品，重量百分濃度為50％。

本發明一步法合成EDDHA螯合鐵的生產工藝，其優點在于工藝流程短，收率高，不需有機溶劑，生產成本低，無污染且低能耗，含鐵量大于7％，溶解于水，水不溶物小于0.1％，在PH3～PH10間保持穩定，與磷酸鹽無任何沉淀，鄰位異構物大于60％。產品主要用作肥料。

具體實施方式

實施例1：

1)原料配比(摩爾比)

苯酚????????1.0

乙二胺??????????????0.4

氫氧化鈉????????????3.0

乙醛酸??????????????0.8

鐵離子(硫酸亞鐵)????0.5

水??????????????????20

2)用其中10摩爾水溶解苯酚，于100℃溫度下向苯酚溶液中同時滴加乙二胺和氫氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應2小時，得EDDHA水溶液，其中氫氧化鈉水溶液的重百分濃度為40％；

3)將鐵鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2)EDDHA水溶液降溫至40℃時加入鐵鹽水溶液，并調節PH為7.0，攪拌反應15分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經干燥后得本發明EDDHA螯合鐵233g，收率91％。

實施例2

1)原料配比(摩爾比)

苯酚????????????????1.0

乙二胺??????????????0.5

氫氧化鈉????????????4.0

乙醛酸??????????????1.0

鐵離子(三氯化鐵)????0.5