[發(fā)明專利]一種金屬陶瓷涂層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010580583.1
• 申請(qǐng)日: 2010-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102560338A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱圣龍;王福會(huì);朱麗娟;王文;辛麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號(hào): C23C14/06
• 分類號(hào): C23C14/06;F01D5/28
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 樊南星

1.一種金屬陶瓷涂層，其特征在于：該金屬陶瓷涂層由金屬相母體和彌散分布納米晶氮化物相顆粒組成；

所述金屬相(b)為含固溶強(qiáng)化合金組元的合金相或者純金屬；

氮化物相(c)?彌散分布于金屬相(b)中，其中氮化物(c)的體積分?jǐn)?shù)為5～60?%。

2.按照權(quán)利要求1所述金屬陶瓷涂層，其特征在于：氮化物相(c)含至少一種金屬元素；氮化物相(c)晶粒尺寸≤80nm。

3.一種金屬陶瓷涂層制備方法，其特征在于：

制備后的成品由金屬相母體和彌散分布納米晶氮化物相顆粒組成；所述金屬相(b)為含固溶強(qiáng)化合金組元的合金相或者純金屬；氮化物相(c)?彌散分布于金屬相(b)中，其中氮化物(c)的體積分?jǐn)?shù)為5～60?%；

具體使用真空物理氣相沉積類型方法；

制備過(guò)程包含三個(gè)步驟：（1)零件必須置于真空室(e)內(nèi)，(2)在真空室(e)內(nèi)通入反應(yīng)氣體(f)，(3)使靶(g)表面的物質(zhì)形成氣相(h)。

4.按照權(quán)利要求3所述金屬陶瓷涂層制備方法，其特征在于：

制備過(guò)程中，反應(yīng)氣體(f)必須含氮?dú)猓部赏瑫r(shí)通氬氣等其他氣體，通入的反應(yīng)氣體量應(yīng)使真空室的氣壓≥0.2Pa；

靶的材料為合金，數(shù)量≥1；靶的合金組元含不易形成或不形成氮化物的合金組元；

在制備過(guò)程中要求能夠通過(guò)改變靶的化學(xué)成分以調(diào)節(jié)金屬陶瓷涂層(a)的氮化物相(c)體積分?jǐn)?shù)；制備過(guò)程中要求能夠調(diào)節(jié)真空室溫度、通入的氣體壓力、基體偏壓等控制參數(shù)以調(diào)節(jié)金屬陶瓷涂層(a)中的氮化物相(c)體積分?jǐn)?shù)。

5.按照權(quán)利要求4所述金屬陶瓷涂層制備方法，其特征在于：

制備步驟如下：(1)合金靶材的制備：采用真空熔煉的方法制備多組元合金作為陰極靶材；(2)?工件前處理：鍍膜前對(duì)試樣進(jìn)行常規(guī)的打磨、鏡面拋光處理，最后分別用丙酮和酒精超聲波清洗，吹干備用；(3)?涂層制備：所述金屬陶瓷涂層的制備方法采用多弧離子鍍；

涂層制備過(guò)程具體為：?

首先將樣品置于真空鍍膜室的樣品架上，抽真空后通入純度99.99%的Ar和純度99.99%?的N₂，通入的反應(yīng)氣體量應(yīng)使真空室的氣壓≥0.2Pa；然后利用促發(fā)電極，采用電弧放電的方法，在固體陰極靶材表面產(chǎn)生強(qiáng)烈發(fā)光的陰極弧斑，使靶材金屬直接蒸發(fā)并電離；同時(shí)對(duì)基片施加一定的負(fù)偏壓，使離子束加速；N₂和從陰極弧斑放出的陰極物質(zhì)的離子混合形成等離子體，經(jīng)負(fù)偏壓加速后沉積在基片上形成金屬陶瓷涂層，具體參數(shù)為：

離子清洗：真空度：P﹤6×10^-3Pa，電弧電流：65-72A,基片負(fù)偏壓：600V，清洗時(shí)間：3min；

涂層沉積：真空度：P﹤6×10^-3Pa，電弧電流：65-72A,電弧電壓：18-22V，基片負(fù)偏壓：100-500V，基片溫度：200-300^oC，Ar流量為8-20sccm，N₂流量為100-400sccm，靶材與基體距離：200mm，沉積時(shí)間：1-5h；

有關(guān)參數(shù)控制的具體要求如下：

（1）在涂層沉積前，通入純度99.99%高純Ar和純度99.99%?N₂，對(duì)基片進(jìn)行離子清洗和注入作用，同時(shí)使陰極靶材表層氮化，有效地減少沉積初期大顆粒的產(chǎn)生；

（2）在涂層沉積過(guò)程中，嚴(yán)格將弧電流控制在65-72A之間，Ar流量在8-20sccm之間，其數(shù)值過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致涂層熔滴劇增或熄弧等現(xiàn)象；

根據(jù)不同工件材料，嚴(yán)格控制基片的溫度：200-300^oC；裝有工件的樣品架在離子清洗、涂層沉積的過(guò)程中保持18?rpm/min的速度自轉(zhuǎn)，以保證涂層沉積均勻；

（3）在涂層沉積過(guò)程中，調(diào)整N₂流量：調(diào)控范圍100-400sccm，基片偏壓：調(diào)控范圍100-500V，沉積時(shí)間：1-5h；以獲得厚度、硬度、耐磨性、抗氧化性和抗熱腐蝕性要求不同的涂層；

（4）在沉積結(jié)束后，使真空室緩慢降溫，待工件完全冷卻后取出，以防止工件受熱氧化。