[發明專利]氨綸生產過程中回收超高純N,N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝

有效

• 申請號: 201010579879.1
• 申請日: 2010-12-09
• 公開（公告）號: CN102030672A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 張志炳;李磊;郭亞紅;孟為民;王寶榮
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/24
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種氨綸生產過程中回收超高純N,?N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是它包括以下步驟：

步驟1.?將含有復雜雜質組分的N,?N-二甲基乙酰胺溶劑（以下簡稱DMAc粗品）加入蒸發器（1）中，通過減壓閃蒸操作，溶劑中所含的30%~80%的水份和二甲胺等低沸物將以氣態從蒸發器（1）頂部蒸發出，經頂部冷凝器冷凝后排出并送生化集中處理，蒸發器（1）內的液相物料從蒸發器（1）底部排出，并被送至脫水塔（2）進一步處理，蒸發器（1）的操作壓力控制在20~100mmHg；操作溫度為30~110℃；

步驟2.?在脫水塔（2）中，?物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物得到清除，并從塔頂餾出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸發器（1）再次循環分離，而自脫水塔（2）底部排出的物料則送入精制塔（3）進一步精制，所述的脫水塔（2）為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，理論塔板數為20~70塊，塔頂操作壓力為20~100mmHg，塔頂操作溫度為40~110℃，塔頂回流比為2.0~10.0；

步驟3.?在精制塔（3）中，殘留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物將在塔頂獲得濃縮并被采出和循環返回到脫水塔中，精制塔（3）上部側線則可采出高純度的DMAc半成品，采出位置距離塔頂的理論塔板數為5~20塊，它被送去陰、陽離子樹脂交換柱進一步處理；塔下部物料中的DMAc和醋酸處于共沸狀態，因此，精制塔底部采出的是DMAc和醋酸共沸組分，以及由DMAc粗品帶入的被濃縮的全部高沸物、固形物、機械雜質等各種未被汽化去除的雜質，它將被送入中和回收塔進行處理；所述的精制塔（3）為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，理論塔板數為20~70塊，塔頂操作壓力為20~100mmHg，塔頂操作溫度為60~100℃，塔頂回流比為20.0~50.0；

步驟4.?在精制塔上部側線采出的高純度的DMAc半成品，即送去兩個離子交換柱分別去除其中的陰、陽離子雜質，以調節溶液的PH值和電導率，最終可得到純度為99.99%以上的超高純DMAc產品，所述的兩個離子交換柱（24和25）分別填裝強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂；

步驟5.?中和回收塔（4）也是一個帶側線采出口的減壓精餾塔，同時帶有一個容積較大的塔釜，以便進行中和操作和操作中存放較多的物料，步驟（3）精餾塔底部采出液進入中和回收塔（4），同時一定濃度的堿液被直接加入到中和回收塔（4），堿液從塔中部進料口加入或從塔釜直接加入，將釜內的溶液中和至pH值為7.0-7.5，塔頂部則采出水與DMAc的混合物并被送至蒸發器（1）繼續循環脫水操作，上部側線則采出較高純度的DMAc并被送回到脫水塔（2）中循環脫水操作，塔釜液中主要是醋酸鹽類、高沸物、固形物和機械雜質等殘渣，連續或半連續地排出，妥善處理；所述的一定濃度的堿液為常用工業用堿，包括氫氧化鈉水溶液，氫氧化鉀水溶液或碳酸氫鈉水溶液，其質量百分濃度為5%~40%；所述的中和回收塔（4）為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，理論塔板數為20~70，塔頂操作壓力為10~100mmHg，塔頂操作溫度為30~110℃，回流比為2.0~20.0。

2.根據權利要求1所述的氨綸生產過程中回收超高純N,?N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是：所述的蒸發器（1）的操作壓力控制在60~80mmHg，操作溫度為40~90℃。

3.根據權利要求1所述的氨綸生產過程中回收超高純N,?N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是：所述的脫水塔（2）理論塔板數為40~60塊，塔頂操作壓力為60~80mmHg，塔頂溫度為70~100℃，回流比為4.0~8.0。

4.根據權利要求1所述的氨綸生產過程中回收超高純N,?N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是：所述的精制塔（3）理論塔板數為50~60塊，塔頂操作壓力為40~80mmHg，?塔頂操作溫度為70~90℃，回流比為25.0~40.0。

5.根據權利要求1所述的氨綸生產過程中回收超高純N,?N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是：所述的中和回收塔（4）理論塔板數為30-50，塔頂操作壓力為20~60mmHg，塔頂操作溫度為40~100℃，回流比為5.0~15.0，所述的一定濃度的堿液為質量百分濃度為15%~30%的工業用堿液。