[發明專利]一種微米級聚合物熒光微球的合成方法

無效

• 申請號: 201010572260.8
• 申請日: 2010-12-03
• 公開（公告）號: CN102115508A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發明（設計）人: 孫立國;戰陰旭;汪成;黃瑤;李朋
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/44;C09K11/88;C09D7/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征是一種微米級聚合物熒光微球的合成方法是按以下步驟進行的：一、將Na₂SO₃加入到去離子水中，得到濃度為7.5g/L～23.5g/L的Na₂SO₃溶液，再加入Se粉，使溶液中Se的濃度為4.4g/L～10.9g/L，55℃～65℃油浴，通入氮氣排空氧氣2h～5h，合成Na₂SeSO₃溶液；二、將NaOH加入到去離子水中，得到1.2mol/L～2.25mol/L的NaOH溶液，再加入與NaOH溶液的體積比為2～5∶1的無水乙醇，攪拌，溶解后加入與NaOH溶液的體積比為2～4.5∶5的油酸，，再加入20g/L～30g/L的Cd(AC)··2H₂O，濃度為2.5g/L～6.5g/L，得到混合液，將步驟一合成的Na₂SeSO₃溶液加入到此混合液中，濃度為0.01mol/L～0.022mol/L，所得溶液再移至高壓釜中，在40～150℃溫度范圍內，反應0.5～24h，合成高質量的量子點QDs1；三、向步驟二合成的量子點QDs1中加入50～80mL正己烷，4500r/min～5500r/min離心沉淀，無水乙醇洗滌，反復多次，得到純凈的量子點QDs2；四、將步驟三合成的量子點QDs2加入到15％～35％的苯乙烯溶液中，搖勻，使量子點均勻的分散在苯乙烯中，得到量子點的苯乙烯溶液；五、將1％～5％的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和無水乙醇加入到四頸瓶中，攪拌形成均相體系后，通入N₂排空，并開始緩慢滴加溶有偶氮二異丁腈(AIBN)和CdSe量子點的苯乙烯，單體滴加完畢后，保持氮氣氣氛并攪拌混勻，在50℃～85℃下聚合反應20h～27h，得到聚苯乙烯微球乳液樣品，本聚合屬于分散聚合；六、將步驟五合成的乳液樣品用超速4500r/min～5500r/min離心沉降，棄去上層清液，用無水乙醇洗滌下層微球，再4500r/min～5500r/min離心，再洗滌，如此重復多次，將洗滌后的微球倒入培養皿中，在50℃～68℃真空干燥箱中干燥20h～30h，即得聚苯乙烯微球。

2.根據權利要求1所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟一中配置的Na₂SO₃溶液濃度為10.5g/L～17.5g/L，溶液中Se的濃度為6.4g/L～9.9g/L，58℃～62℃油浴，通入氮氣排空氧氣2.5h～4h。

3.根據權利要求1所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟一中配置的Na₂SO₃溶液濃度為16.5g/L，溶液中Se的濃度為8.5g/L，60℃油浴，通入氮氣排空氧氣3.5h。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟二中NaOH溶液濃度為1.4mol/L～2.05mol/L，無水乙醇與NaOH溶液的體積比為2.5～4∶1，油酸與NaOH溶液的體積比為2.8～4.2∶5，22g/L～28g/L的Cd(AC)··2H₂O濃度為3.5g/L～5.5g/L，步驟一合成的Na₂SeSO₃溶液添加量為濃度0.012mol/L～0.019mol/L，高壓釜中反應條件為溫度40～150℃，時間0.5～24h。

5.根據權利要求1、2或3所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟二中NaOH溶液濃度為1.95mol/L，無水乙醇與NaOH溶液的體積比為3.9∶1，油酸與NaOH溶液的體積比為3∶5，26.6g/L的Cd(AC)··2H₂O濃度為5.4g/L，步驟一合成的Na₂SeSO₃溶液添加量為濃度0.013mol/L，高壓釜中反應條件為溫度80℃，時間10h。

6.根據權利要求1、2或3所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟四中苯乙烯的濃度為20％～30％。

7.根據權利要求1、2或3所述的一種微米級聚合物熒光微球的合成方法，其特征在于步驟四中苯乙烯的濃度為25％。