[發(fā)明專利]真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010571965.8
• 申請日: 2010-12-02
• 公開（公告）號: CN102011021A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭曉東;楊艷;謝衛(wèi)東;魏群義;蘇中華;李俊辰
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C23/00;C22B5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鎂合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的新方法。

背景技術(shù)

Mg-Li系列合金是目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，也稱為超輕鎂合金，用作結(jié)構(gòu)材料時可以大幅度減小結(jié)構(gòu)件的質(zhì)量，它具有低密度，高比強(qiáng)度，良好的變形性能等優(yōu)異特征，在航空航天和兵器工業(yè)等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。但是傳統(tǒng)的Mg-Li合金的耐蝕性能低于一般的鎂合金，而且其性能不穩(wěn)定，在稍高的溫度(50-70℃)下就會過時效，導(dǎo)致其在較低的載荷下發(fā)生過度蠕變。Mg-Li合金的力學(xué)性能不高，制約了其應(yīng)用發(fā)展。鍶是一種有效變質(zhì)劑，很多研究報道表明鍶加入鎂合金中，可以細(xì)化晶粒，顯著的改善鎂合金的蠕變性能，提高耐蝕性能等。向Mg-Li合金中加入金屬鍶，可以顯著改善Mg-Li合金的抗蠕變性能、抗腐蝕性能等，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上設(shè)計制備出Mg-Li-Sr合金。

傳統(tǒng)的生產(chǎn)Mg-Li-Sr合金的工藝方法主要是對摻法和熔浸還原法。

對摻法是將金屬鎂和合金元素在熔融狀態(tài)下對摻，冷凝后形成鎂合金的方法。采用對摻法制備Mg-Li-Sr合金時，鋰和鍶必須以純金屬的形式加入，由于鍶和鋰的化學(xué)活性高，熔融狀態(tài)下蒸汽壓大，在合金熔煉過程中氧化和蒸發(fā)損失大，材料的利用率不高，工藝流程長，經(jīng)濟(jì)性差。

熔浸還原法是將合金元素的化合物加入到鎂熔體中，通過熔浸還原向鎂熔體中添加合金元素。用此種方法制備Mg-Li-Sr合金時，由于鎂合金的熔融溫度只有600-800℃，溫度較低，鍶和鋰的熔浸還原動力學(xué)驅(qū)動力較小，鍶和鋰的化合物還原率低，溫度升高，鍶和鋰的熔浸還原動力學(xué)驅(qū)動力增大，但是鍶和鋰的蒸發(fā)損失也變大，總體上用熔浸還原制備Mg-Li-Sr合金時材料利用率低，生產(chǎn)周期較長，經(jīng)濟(jì)性較差。

真空熱還原法材料利用率高，生產(chǎn)效率高、制造成本低、易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，已在易蒸發(fā)金屬生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用，具有良好的技術(shù)經(jīng)濟(jì)性，但將真空熱還原用于Mg-Li-Sr合金的制備尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：克服現(xiàn)有的對摻法和熔浸還原法制備Mg-Li-Sr合金材料利用率低、生產(chǎn)周期長、經(jīng)濟(jì)性差等不足，提供一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的新方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

(1)備料：原材料由金屬鎂、金屬鋰和金屬鍶的氧化物或其前軀體、還原劑和助劑組成；

(2)將原材料粉碎至顆粒直徑小于0.1mm并混合均勻，將粉碎并混合均勻的原材料壓制成塊；

(3)根據(jù)計算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度1-20Pa，溫度1000-1500℃下還原3-10小時；

(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-Sr合金。

同時，可以通過將還原原料制成微粉使還原反應(yīng)更加徹底；還原過程中，也可以通過攪拌反應(yīng)物料或旋轉(zhuǎn)還原罐等措施，強(qiáng)制擾動反應(yīng)物料，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。

其中，可通過調(diào)整原材料中鎂元素、鋰元素和鍶元素的質(zhì)量比制備出不同成分的Mg-Li-Sr合金；原材料中的氧化鎂、氧化鋰和氧化鍶可以用在高溫下產(chǎn)生氧化鎂、氧化鋰和氧化鍶的化合物或礦石部分或全部代替；還原劑可以是硅鐵、硅銅、硅鋁等合金，也可以是金屬鋁或碳單質(zhì)。

本發(fā)明所制備的Mg-Li-Sr合金中含Li：1-40％wt，Sr：0.05-5％wt，其余為鎂和不可避免的雜質(zhì)。

本發(fā)明的優(yōu)勢在于：與現(xiàn)有的硅熱煉鎂和真空熱還原制備有色金屬相比，本發(fā)明在配料中同時添加了待還原的鎂、鋰和鍶的氧化物或其前軀體，實現(xiàn)了鎂、鋰和鍶的同步真空熱還原，直接制備Mg-Li-Sr合金。本發(fā)明制造流程短，材料利用率高，成本低，具有良好的經(jīng)濟(jì)性和工藝性；可以實現(xiàn)不同成分的Mg-Li-Sr合金的高效率、低成本、大批量的生產(chǎn)。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例具體說明本發(fā)明。

實施例1

(1)備料，原材料為：氧化鎂，氧化鋰，氧化鍶，氧化鈣，Si含量75％wt的硅鐵，氟化鈣，配料質(zhì)量比為：氧化鎂∶氧化鋰∶氧化鍶∶氧化鈣∶硅鐵∶氟化鈣＝100∶8∶1∶145∶47∶10；

(2)將反應(yīng)物料粉碎到顆粒直徑小于0.10mm并混合均勻，將粉碎并混合均勻的原材料壓制成塊，成型壓力：15MPa；

(3)根據(jù)計算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度1-20Pa，溫度1200±50℃下還原5小時；

(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-Sr合金。其化學(xué)成分為含Li：5％wt，Sr：0.5％wt，其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。