[發(fā)明專利]一種硒化砷粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010571418.X
• 申請(qǐng)日: 2010-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN102086030A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱世會(huì);朱世明;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀有材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林;李志強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硒化砷粒的制備方法，特別是指一種以5N硒和5N砷為原料，在真空環(huán)境下加熱合成硒化砷后，經(jīng)制粒得到硒化砷粒的方法。

背景技術(shù)

硒化砷(Arsenic?Selenide)化學(xué)式As₂Se₃，分子量386.72，比重4.75，低毒。硒化砷熔點(diǎn)約360℃，溶于硝酸、堿液和堿金屬硫化物溶液，不溶于水。該物質(zhì)可燃，燃燒產(chǎn)生有毒硒氧化物和砷化物煙霧。硒化砷在紅外光學(xué)應(yīng)用等領(lǐng)域有重要用途，由元素砷和硒按比例混合熔融而得。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種以單質(zhì)硒、砷為原料，在高真空環(huán)境中通過(guò)加熱方式合成硒化砷的方法。

根據(jù)上述目的設(shè)計(jì)了一種硒化砷粒的制備方法，該方法以硒、砷為原料，在高真空石英管中通過(guò)加熱合成硒化砷并經(jīng)制粒工序后得到硒化砷粒，具體步驟如下：

(1)將硒和砷破碎后按摩爾比為3∶2配料后混合均勻；

(2)把混合料裝入石英管中；

(3)對(duì)石英管進(jìn)行抽真空，直至真空度為1×10¹～1×10^-2Pa后封管；

(4)將封口后的石英管置于馬弗爐內(nèi)，通過(guò)階梯溫控的加熱方式合成硒化砷，該階梯加熱包括升溫和恒溫階段的重復(fù)出現(xiàn)(下同)；

(5)降溫，當(dāng)爐腔溫度降至室溫后出料，獲得硒化砷；

(6)將上述制備的硒化砷置于石英熔料漏斗中；

(7)加熱漏斗至350～500℃，使硒化砷處于熔融狀態(tài)；

(8)讓熔融的硒化砷通過(guò)漏斗滴入水和甘油的混合液中進(jìn)行制粒；

(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；

(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷產(chǎn)品。

其中，所述的單質(zhì)硒和砷為是純度99.999％的5N硒和5N砷；在步驟(4)中所述的加熱和恒溫過(guò)程中，以80～100℃/小時(shí)的速率升溫，并分別在200℃、300℃、400、500℃恒溫0.5～3小時(shí)；在550℃、600℃、650℃恒溫1～5小時(shí)；在步驟(8)中所述的水和甘油的混合液的溫度為50～150℃；步驟(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的體積百分比為40％～100％；步驟(10)中所述的烘干溫度為30～100℃。

本發(fā)明為制備硒化砷粒提供了一種選擇。由本發(fā)明方法制備硒化砷粒，設(shè)備投資少、工藝流程簡(jiǎn)單、產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、性能一致性好、質(zhì)量高。

附圖說(shuō)明

附圖1是本發(fā)明硒化砷合成方法步驟示意簡(jiǎn)圖；附圖2是本發(fā)明中硒化砷制粒方法步驟示意簡(jiǎn)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。

本發(fā)明提供了一種硒化砷粒的制備方法，該方法以硒、砷為原料，在高真空石英管中通過(guò)加熱合成硒化砷并經(jīng)制粒工序后得到硒化砷粒，具體步驟如下：

(1)將硒和砷破碎后按摩爾比為3∶2配料后混合均勻；

(2)把混合料裝入石英管中；

(3)對(duì)石英管進(jìn)行抽真空，直至真空度為1×10¹～1×10^-2Pa后封管；

(4)將封口后的石英管置于馬弗爐內(nèi)，通過(guò)階梯加熱和恒溫合成硒化砷；

(5)降溫，當(dāng)爐腔溫度降至室溫后出料，獲得硒化砷；

(6)將上述制備的硒化砷置于石英熔料漏斗中；

(7)加熱漏斗至350～500℃，使硒化砷處于熔融狀態(tài)；

(8)讓熔融的硒化砷通過(guò)漏斗滴入水和甘油的混合液中進(jìn)行制粒；

(9)用蒸餾水洗滌硒化砷粒；

(10)利用烘箱烘干后得到硒化砷產(chǎn)品。

其中，所述的單質(zhì)硒和砷為是純度99.999％的5N硒和5N砷；在步驟(4)中所述的加熱和恒溫過(guò)程中，以80～100℃/小時(shí)的速率升溫，并分別在200℃、300℃、400、500℃恒溫0.5～3小時(shí)；在550℃、600℃、650℃恒溫1～5小時(shí)；在步驟(8)中所述的水和甘油的混合液的溫度為50～150℃；步驟(8)中所述的水和甘油的混合液中甘油的體積百分比為40％～100％；步驟(10)中所述的烘干溫度為30～100℃。

根據(jù)所述步驟，列舉以下具體實(shí)施例為參考。

實(shí)施例1

一種硒化砷粒的制備方法，制備工序如下：

(1)將5N硒和5N砷按摩爾比為3∶2配料300g；

(2)把混合料裝入石英管中；

(3)對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，直至真空度為1×10⁰Pa后封管；