[發明專利]一種Pd-Ag/C催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010567223.8
• 申請日: 2010-11-30
• 公開（公告）號: CN102476053A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 孫公權;李光蘭;姜魯華;姜黔;王素力
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J37/02;H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種Pd-Ag/C催化劑的制備方法包括以下步驟，其特征在于：

1)碳載體的分散：取碳載體與無水乙醇混合，攪拌使碳載體在乙醇中均勻分散，形成漿液；

2)浸漬液的配制：

將Pd(NO₃)₂、或Pd(NO₃)₂與AgNO₃混合溶解于去離子水中形成溶液，將該溶液逐滴滴加或傾倒于步驟(1)中盛有碳載體漿液的容器中；

或將Pd(NO₃)₂與AgNO₃分別溶解于去離子水中形成溶液，按先Pd(NO₃)₂溶液后AgNO₃溶液或先AgNO₃溶液后Pd(NO₃)₂溶液的順序先后逐滴滴加或傾倒于步驟(1)中盛有碳載體漿液的容器中；

浸漬體系中去離子水的體積是乙醇體積的0.5-1.5倍；浸漬時間≥3h；

3)Pd-Ag/C催化劑的制備：

a.將上述步驟(2)中獲得的浸漬液蒸干；

b.于50-85℃將上述步驟(3)a中獲得的蒸干物干燥≥5h，得到黑色粉末；

c.將上述步驟獲得的黑色粉末置于管式爐中在惰性氣體氣氛下程序升溫處理，黑色粉末從常溫以1-10℃/min的速率程序升溫至105-130℃，并在此溫度下熱處理20-60min，之后以1-10℃/min的速率程序升溫至150-700℃；

d.保持上述步驟中的最終溫度，于管式爐中通入體積分數為1-15％的H₂與惰性氣體的混合氣體，熱處理1-3h后，對黑色粉末進行洗滌、干燥，得到目標產物Pd-Ag/C催化劑，催化劑中活性組份為Pd、或Pd和Ag，活性組份于催化劑中的總的質量含量為1-30％，且Ag的質量不大于Pd含量的25％。

2.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：所述碳載體與無水乙醇的比例為每20mg碳載體加入無水乙醇的體積為5-40mL。

3.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：上述步驟2)浸漬液的配制過程中所配制的浸漬體系中Pd(NO₃)₂質量濃度為0.02mg/mL至7.8mg/mL，AgNO₃質量濃度為0.005mg/mL至1.95mg/mL。

4.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：

將上述步驟(3)b中得到的黑色粉末研磨、稱重后置于石英或陶瓷器皿中；然后送入管式爐中。

5.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：

上述步驟(3)a于30-70℃將上述步驟(2)中獲得的浸漬液旋轉蒸干。

6.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：

所述碳載體為：XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳納米管、氧化石墨中的一種或兩種以上的混合物；

所述惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或一種以上的混合物。

7.如權利要求1所述Pd-Ag/C催化劑的制備方法，其特征在于：

所述浸漬過程于0-50℃磁力攪拌條件下進行，浸漬≥3h。