[發明專利]SiOC微介孔陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201010565698.3
• 申請日: 2010-11-30
• 公開（公告）號: CN102040394A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 馬青松;段力群;徐天恒;田浩;劉海韜;陳朝輝
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

技術領域

本發明涉及復合材料領域，尤其涉及一種微介孔陶瓷及其制備方法。

背景技術

新材料的研制和應用是目前科技發展的主要方向之一，先進陶瓷材料是其中的一個重要分支。由于SiOC多孔陶瓷具有優秀的機械性能、熱物理性能、高溫和化學穩定性，常被用作過濾材料、催化劑載體、吸聲材料、保溫隔熱材料、生物材料和紅外燃燒器等，在冶金、化工、環保、能源、醫藥、生物化學等領域都具有廣闊的應用前景。

多孔陶瓷按孔徑大小可分為三類：微孔陶瓷（孔徑<2nm）、介孔陶瓷（2nm<孔徑<50nm）和宏孔陶瓷（孔徑>50nm）?，F有工藝所制備的SiOC多孔陶瓷多為宏孔陶瓷，并且其比表面積不大，限制了其在某些多孔陶瓷領域中的應用（如氣體的存儲和提純、烴類的選擇性吸附等領域）。

現有制備SiOC宏孔陶瓷的常用方法有：先驅體轉化法、有機泡沫浸漬法、添加造孔劑法和發泡法等。先驅體轉化法具有制備溫度低、可以塑性成型及成分可控等優點，因此該方法自1976年誕生以來，引起了本領域研究人員的廣泛關注并迅速發展。然而，制備宏孔陶瓷的方法并不適用于微孔陶瓷的制備，而且目前尚未有關于SiOC微介孔陶瓷制備方法的相關報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種含有豐富的微孔和介孔、比表面積高的SiOC微介孔陶瓷，以及一種制備工藝簡單、易于操作且對設備要求低的SiOC微介孔陶瓷的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種SiOC微介孔陶瓷，其包括Si元素、O元素和C元素，所述SiOC微介孔陶瓷的比表面積為649?m²/g～1148m²/g，平均孔徑為2.1nm～3.1nm，孔容量為0.4cc/g～0.65cc/g。

上述的SiOC微介孔陶瓷，所述Si、O、C三種元素在所述SiOC微介孔陶瓷中的質量分數分別優選為：

Si：13.5%～39.0%

O：9.0%～16.0%?和

C：51.0%～70.5%?。

作為一個總的技術構思，本發明還提供一種SiOC微介孔陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備先驅體顆粒：將聚硅氧烷在180℃～250℃下交聯1h～6h后，將交聯產物破碎，研磨并過篩，得到先驅體顆粒；

（2）高溫裂解：利用先驅體轉化法將上述先驅體顆粒在裂解爐中進行裂解，裂解溫度為1250℃～1400℃，裂解時間為0.5h～1.5h，將得到的裂解產物隨爐冷卻到室溫；

（3）酸腐蝕：將上述裂解產物在HF酸中腐蝕至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。

上述的方法中，所述先驅體顆粒的粒徑優選為150μm～180μm。

上述的方法中，所述聚硅氧烷優選為含有Si-OH基團的硅樹脂。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

1、本發明的SiOC微介孔陶瓷含有豐富的微孔和介孔，其比表面積高，可應用于氣體存儲和提純、烴類氣體的選擇性吸附等領域；由于其成本低廉，可廣泛應用于其它需要使用含有豐富的微孔和介孔及高比表面積多孔陶瓷的領域；

2、本發明的SiOC微介孔陶瓷的制備方法，制備工藝簡單，易于操作；且制備過程中，無需精密儀器，對設備要求低，可節約生產成本。

附圖說明

圖1是本發明具體實施例1的SiOC微介孔陶瓷吸附脫附曲線示意圖；

圖2是本發明具體實施例2的SiOC微介孔陶瓷吸附脫附曲線示意圖；

圖3是本發明具體實施例3的SiOC微介孔陶瓷吸附脫附曲線示意圖；

圖4是本發明具體實施例4的SiOC微介孔陶瓷吸附脫附曲線示意圖。

具體實施方式

以下將結合說明書附圖和具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1：本實施例的SiOC微介孔陶瓷，外觀為黑色顆粒，通過元素分析法（EA）可知該SiOC微介孔陶瓷包含Si元素、O元素和C元素，其中Si元素的質量分數為13.9%，O元素的質量分數為15.8%，C元素的質量分數為70.3%。

上述的SiOC微介孔陶瓷是通過以下步驟制備得到的：

（1）制備先驅體顆粒：將含有Si-OH基團的硅樹脂在250℃下交聯4h后，將交聯產物破碎，研磨并過篩，得到粒徑為150μm~180μm先驅體顆粒；

（2）高溫裂解：利用先驅體轉化法將上述先驅體顆粒在裂解爐中進行裂解，裂解溫度為1250℃，裂解時間為1h，將得到的裂解產物隨爐冷卻到室溫；