[發(fā)明專利]基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010564643.0 | 申請(qǐng)日： | 2010-11-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102053108A | 公開（公告）日： | 2011-05-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張亞非;王艷艷;徐東;胡南滔;魏浩 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海交通大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/00 | 分類號(hào)： | G01N27/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海交達(dá)專利事務(wù)所 31201 | 代理人： | 王錫麟;王桂忠 |
| 地址： | 200240 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 六氟雙酚 修飾 納米 管氣敏 傳感 材質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步，將碳納米管置于強(qiáng)氧化性酸中回流，除去碳納米管中存在的雜質(zhì)金屬催化劑顆粒，并且使碳納米管羧基化；
第二步，將羧基化酸化碳納米管置于酰化劑中回流，使帶有羧基的碳納米管完全酰化；
第三步，將酰化碳納米管與六氟雙酚A分子中的羥基發(fā)生反應(yīng)生成酯鍵，從而實(shí)現(xiàn)六氟雙酚A在碳納米管表面的修飾；
第四步，將修飾后的碳納米管通過(guò)超聲或高速攪拌將碳納米管均勻地分散在有機(jī)溶劑中；
第五步，將第四步得到的六氟雙酚A修飾的碳納米管分散液滴加到電極表面，從而實(shí)現(xiàn)六氟雙酚A修飾碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的傳感功能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的第一步具體步驟包括：將1重量份干燥的碳納米管和20～100重量份強(qiáng)氧化性酸加熱到50～120℃，反應(yīng)0.5～100h，以濾膜抽濾，反復(fù)洗滌多次至中性，40～120℃真空干燥10～30h后得到羧基化酸化碳納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的第二步具體步驟包括：加入酸化碳納米管1重量份、酰化劑10～100重量份和溶劑10～100重量份，以50～100kHz超聲波處理10～1000min后，加熱到40～200℃，攪拌并回流下反應(yīng)0.5～100h，抽濾并反復(fù)洗滌除去酰化劑，得到酰化碳納米管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的第三步具體步驟包括：加入第二步所得到的酰氯化碳納米管1重量份、六氟雙酚A?10～50重量份和溶劑10～100重量份，氣體氛圍保護(hù)下，以50～100kHz超聲波處理10～1000min后，加熱到40～200℃，攪拌并回流下反應(yīng)0.2～100h，抽濾，反復(fù)洗滌后，30℃～180℃真空干燥，得到六氟雙酚A接枝的碳納米管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的第四步具體步驟包括：以1mg/L～10mg/L的濃度將接枝的碳納米管加入有機(jī)溶劑中，以50～100kHz超聲波處理10～1000min或10000rpm～20000rpm的高速攪拌10～1000min，使碳納米管均勻地分散在有機(jī)溶劑中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的第五步具體步驟包括：將0.1μL～0.5μL六氟雙酚A修飾的碳納米管分散液滴加到電極表面，60℃～150℃真空干燥，從而實(shí)現(xiàn)六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的傳感功能。
7.根據(jù)上述任一權(quán)利要求所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的碳納米管為：多壁碳納米管、雙壁碳納米管或單壁碳納米管。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的強(qiáng)氧化性酸為：20～65％重量酸濃度硝酸、60～98％重量酸濃度硫酸、1/5～1/3摩爾比硝酸和硫酸混合溶液、1/5～1/3摩爾比高錳酸鉀和硫酸混合溶液、1/5～1/3摩爾比高錳酸鉀和鹽酸混合溶液、1/5～1/3摩爾比高錳酸鉀和硝酸混合溶液、1/5～1/3摩爾比過(guò)氧化氫和硫酸混合溶液、1/5～1/3摩爾比過(guò)氧化氫和鹽酸混合溶液或1/5～1/3摩爾比過(guò)氧化氫和硝酸混合溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的酰化劑為亞硫酰氯、亞硫酰溴、三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷或五溴化磷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的基于六氟雙酚A修飾的碳納米管氣敏傳感材質(zhì)的制備方法，其特征是，所述的電極采用微加工技術(shù)中的光刻和剝離技術(shù)制備得到，控制正負(fù)電極的間距為300μm～800μm，相鄰電極的間距為100μm～10μm。
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