[發明專利]一種磁性液體及其制備方法

無效

• 申請號: 201010563836.4
• 申請日: 2010-11-27
• 公開（公告）號: CN102063992A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 劉永坤;吳鵬;李學慧;安宏
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 胡景波

技術領域

本發明屬于功能材料的領域，具體涉及磁性液體的制備。

技術背景

磁性液體又稱磁液、磁流體、磁性流體或鐵磁流體，是由強磁性粒子、基液以及界面活性劑三者混合而成的一種穩定的膠狀溶液。該流體在靜態時無磁性吸引力，當外加磁場作用時才表現出磁性，它既具有液體的流動性又具有固體磁性材料的磁性。

正因如此，它在電子儀表、機械、化工、環境、醫療等方面都具有獨特而廣泛的應用，根據用途不同，可以選用不同的基液的產品。

磁性液體中磁性微粒在無外加磁場條件下均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指向無序；有外加磁場條件下，磁性微粒在載液中呈梯度分布，磁矩沿磁場線方向排布。對于處在外加磁場下的磁性液體是主要的實驗研究對象。

現在國內報道的磁性液體的載液大致可以分為兩種：水基和有機基。由于這些載液都是液體狀態，所以在撤去外加磁場時，不能維持磁性液體處于磁場下的狀態。另外，大多數檢測手段主要針對固態物質的檢測，對于檢測磁性液體具有局限性。例如在專利“磁性液體電鏡樣品的制備方法”(申請專利號：CN98121493.2)中制備樣品的方法很繁瑣。

發明內容

本次發明經過反復驗證，此次申報的制備石蠟基磁性液體在原有的基礎上進一步優化：

提供一種用石蠟作為載液的磁性液體，它可以將磁性液體在磁場下的狀態固化。

提供上述磁性液體制備的縮短了制備周期的方法。

本發明所提供的磁性液體的制備方法，是在制備過程中以熔點為50-60℃的石蠟作為載液。

所述的方法具體可以優選下述步驟：

(1)配制預制液：按質量比1∶9稱取表面活性劑和載液石蠟，混合配制成預制液并經超聲處理，處理頻率為21.35kHz，處理時間為15min，使表面活性劑與載液石蠟充分相溶后倒入反應腔內，得預制液；

(2)置換空氣：將惰性氣體氬氣通入反應腔置換其中的空氣，時間為5-10min；

(3)通入氨氣：在置換完空氣之后，向反應腔內通入氨氣；

(4)注入羰基鐵：按預制液和羰基鐵質量比1∶4-1∶6稱取五羰基鐵，并迅速注入反應腔中；

(5)調整NH₃和氬氣量體積比為3∶1，再按照3∶1的體積流量比繼續通入NH₃和氬氣，NH₃和氬氣從進氣接口進入，從出氣接口排出；且每種氣體的入氣和出氣的體積流量相同；將反應腔加熱到200℃后，停止加熱，待反應腔內溫度降至90℃時，將反應腔重新加熱到200℃，反復此過程1小時；

(6)利用交流脈沖電壓使NH₃斷鍵、發生分解、電離反應并重新組合，脈沖頻率調控在63kHz，電壓控制在10kV，運行時間控制在2h；在此運行時間內反應腔內的溫度相對于反應腔外部的溫度高200℃；

(7)收集產物：待反應腔內溫度冷卻至室溫，收集黑色石蠟基納米磁性液體。

所述的反應腔有兩個電極，反應腔本身采用不銹鋼材料作為其中的一個電極，另一個電極和液體反應物相接觸，高頻高壓電源通過電極起作用產生交流脈沖電壓。

所述的表面活性劑為聚異丁烯基丁二酰亞胺。

所述的反應步驟(6)的整個反應過程中整個反應腔的外部一直處于冰水冷卻狀態，以使反應腔內的溫度保持在相對于反應腔外部的溫度高200℃。

本發明同時要求保護利用上述的方法制得的磁性液體。

用石蠟作為載液是本發明的最主要發明點。由于石蠟基磁性液體常溫下為固態，所以可將磁性液體處于磁場中的狀態固化。

磁性液體中磁性微粒在無外加磁場條件下均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指向無序；有外加磁場條件下，磁性微粒在載液中呈梯度分布，磁矩沿磁場線方向排布。石蠟基的磁性液體可以在常溫下將磁性液體在外加磁場下的狀態固定住，而現有的磁性液體在撤去磁場后就會恢復到原有的狀態(均勻分布在載液中，磁性微粒的磁矩指向無序)。而且想要檢測磁性液體在磁場下的狀態需要在檢測的同時有外加磁場。石蠟基磁性液體在常溫下為固體，所以只需將磁性液體做成樣品即可。

方便檢測，解決了現有的磁性液體不適用于目前的絕大多數檢測手段，例如SEM、TEM等的檢測的不足。

制備過程中所用的具體方法等離子體活化法可以使反應周期縮短至三個小時左右，減少了能量消耗，節約了時間。

具體實施方式

(1)配制預制液：按質量比1∶9稱取表面活性劑和載液石蠟，混合配制成預制液并經超聲處理，處理頻率為21.35kHz，處理時間為15min，使表面活性劑與載液石蠟充分相溶后倒入反應腔內，得預制液；