[發(fā)明專利]一種醫(yī)用金屬植入材料多孔鈮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010563434.4
• 申請日: 2010-11-29
• 公開（公告）號: CN102475905A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 阮建明;葉雷;謝健全;節(jié)云峰;王志強(qiáng);馮華;周健
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶潤澤醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號: A61L27/04
• 分類號: A61L27/04;A61L27/56;B22F3/11
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種醫(yī)用植入材料多孔鈮的制備方法，采用泡沫浸漬法燒結(jié)而成，其特征在于：是采用乙基纖維素為有機(jī)粘結(jié)劑與無水乙醇為分散劑配制成的溶液，與平均粒徑小于38μm、氧含量小于0.1%的鈮粉制成鈮粉漿料，并澆注于有機(jī)泡沫體中，浸漬直至有機(jī)泡沫體孔隙注滿鈮粉漿料，然后干燥除去澆注有鈮粉漿料的有機(jī)泡沫體中的分散劑，在惰性氣體保護(hù)氣氛下脫脂處理以除去有機(jī)粘結(jié)劑和有機(jī)泡沫體，真空下燒結(jié)制得多孔燒結(jié)體，經(jīng)燒結(jié)的純鈮粉末堆積構(gòu)成的泡沫骨架上，鈮粉顆粒相互間具有燒結(jié)頸結(jié)構(gòu)，再真空下退火及常規(guī)后處理制得多孔鈮；所述乙基纖維素?zé)o水乙醇溶液的質(zhì)量百分濃度為2～4%。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)泡沫體為聚氨酯泡沫；將所述漿料澆注、浸漬于所述有機(jī)泡沫體中，然后干燥除去澆注有鈮粉漿料的有機(jī)泡沫體中的分散劑后，形成的多孔鈮的孔隙度介于54.5～77.7%，孔隙平均直徑300～500μm，所述多孔鈮至少50%鈮粉顆粒間形成燒結(jié)頸結(jié)構(gòu)。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述漿料是將乙基纖維素用無水乙醇加熱至溶解，采用重量百分比3%的乙基纖維素乙醇溶液與所述金屬鈮粉制成鈮粉漿料，其中，將重量為1～3份的金屬鈮粉加入重量為1份的所述乙基纖維素乙醇溶液中，攪拌均勻制成漿糊狀；并澆注于孔徑為0.48～0.89mm，密度0.015?g/cm³～0.035g/cm³，硬度大于或等于50°的聚氨酯泡沫中。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述金屬鈮粉與乙基纖維素乙醇溶液的重量份比為2:1；所述聚氨酯泡沫的孔徑為0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50°～80°。

5.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述干燥的真空度保持1×10^-2?Pa～1Pa真空度，然后在保護(hù)氣氛下，真空度低于1×10^-3Pa，溫度400℃～800℃條件下進(jìn)行除去有機(jī)粘結(jié)劑和有機(jī)泡沫體的脫脂處理；再在真空度為1×10^-4?Pa～1×10^-3Pa，溫度1700～1800℃，保溫時間4～6小時的真空燒結(jié)處理制得多孔燒結(jié)體，燒結(jié)過程保溫時還可以充惰性氣體保護(hù)代替真空保護(hù)；最后進(jìn)行真空退火處理，其中真空退火處理是指經(jīng)過真空燒結(jié)后繼續(xù)保持溫度處于900～1100℃，保溫時間2～6小時，真空度為不高于1×10^-3Pa。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述脫脂處理?xiàng)l件還包括有：以0.5℃/min～3℃/min的速率逐步升溫至400～800℃，以惰性氣體如氬氣通入構(gòu)成保護(hù)氣氛并保溫1.5～3h；?

真空燒結(jié)條件還包括有：真空度為1×10^-4?Pa～1×10^-3Pa，以10~20℃/min的升溫速率從室溫升至900℃～1400℃，保溫1h～2h后；再以低于20℃/min的升溫速率升溫至1700～1800℃，至少保溫2h～4h；

真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有：真空度為1×10^-4?Pa～1×10^-3Pa，以不高于15℃/min，不低于10℃/min漸降冷卻速率方式，對燒結(jié)多孔體分段降溫冷卻至600～800℃，各段保溫時間0.5～1.5h，然后隨爐冷卻至室溫；

真空退火條件還包括有：真空度不高于1×10^-3Pa，以不高于25℃/min的速率升至900～1100℃，保溫4h～6h；再以先慢后快以不低于5℃/min但不高于20℃/min的冷卻速率分段冷卻至室溫，各段的保溫時間呈遞減且不超過3h。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥溫度50～70℃，干燥時間4～6小時；所述脫脂處理?xiàng)l件還包括有：逐步升溫至400～800℃，以純度為99.9999%氬氣通入構(gòu)成保護(hù)氣氛，以1～3℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫0.5～1h，以0.5～1.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫1～2h；所述真空燒結(jié)條件還包括有：以10～15℃/min的速率從室溫升至900～1100℃，保溫0.5～1h，真空度為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1300～1400℃，保溫0.5～1h，真空度為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa，以6～20℃/min的速率升至1700～1800℃，保溫3～4h，真空度為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有：真空度為1×10^-4Pa～1×10^-3Pa；以10～13℃/min的速率冷卻至1200～1300℃，保溫0.5～1h；以12～15℃/min的速率冷卻至600～1000℃，保溫1～1.5h，然后隨爐冷卻；所述真空退火條件還包括有：以15～25℃/min的速率升至900～1100℃，保溫4～6h，真空度不高于1×10^-3Pa，再以6～8℃/min的速率冷卻至800℃，保溫1.5～3h，真空度不高于1×10^-3Pa；以13～16℃/min的速率冷卻至600℃，保溫1～3h，真空度不高于1×10^-3Pa；以14～18℃/min的速率冷卻至室溫，真空度不高于1×10^-3Pa。