[發明專利]一種高居里點低鉛壓電陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010563341.1
• 申請日: 2010-11-29
• 公開（公告）號: CN102060528A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 王野;韓紹娟;鐘玲;薛健;張明;張帆
• 申請（專利權）人: 法庫縣礦產資源研究發展中心
• 主分類號: C04B35/472
• 分類號: C04B35/472;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所 21229
• 代理人: 甄玉荃

技術領域

本發明涉及一種高居里點低鉛壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于功能陶瓷應用技術領域。

背景技術

Pb(Zr，Ti)O₃基陶瓷(PZT)屬于ABO₃型鈣鈦礦結構材料，具有優異的壓電性能，其居里溫度高，壓電性強，穩定性好，在傳感器、壓電變壓器、超聲換能器、諧振器、引燃引爆裝置、超聲延遲線等領域有著廣泛的應用。但是PZT陶瓷的制備需要大量的含鉛氧化物，其生產過程和廢棄物處理階段均對環境帶來一定的危害，而且隨著科學技術的發展，PZT的居里點溫度已經很難滿足航空航天、石化冶金等領域的需求。特別是高溫加速度計、高溫傳感器、渦街流量計等領域的要求。因此開發低鉛的環境協調性好的高居里點壓電陶瓷是一項具有重大現實意義的課題。

PZT陶瓷改性一直是壓電領域的熱點課題，前蘇聯科學家G.A.Smlensky等人研究了A(B_1/2B’_1/2)O₃型和A(B_1/3B’_2/3)O₃復合鈣鈦礦型材料，發現采用不同價態的元素復合代替鈣鈦礦結構中的A、B位離子，不僅可以增加調節壓電陶瓷性能的自由度，而且極大豐富了壓電陶瓷的種類。

Bi基材料與Pb基的材料相比，有很強的壓電性和很高的極化度，環境協調也更好。我們可以據此對PZT進行A位和B位替換，來改性形成新的固溶體，因為Bi³⁺與Pb²⁺具有相同的外層穩定電子結構，而Bi有較高的離子價態以及較小的離子半徑，使得Bi改性的PbTiO₃系列具有更為穩定的化學鍵結構以及更強的化學鍵作用，從而使得整個系統的居里溫度得到提高。

發明內容

本發明的目的在于利用Bi和復合鈣鈦礦型化合物(Ti、Zn等)對ABO₃型鈣鈦礦結構的PbTiO₃中的Pb進行部分取代改性，采用模板晶粒生長法(TGG)，以片狀鈣鈦礦結構的SrTiO₃作為模板材料，綜合利用晶粒定向技術、流延成型和冷等靜壓工藝方法，制備一種新型的具有高居里溫度的壓電陶瓷材料。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的：

高居里點低鉛壓電陶瓷材料的制備方法，是采用模板晶粒生長法(TGG)，以片狀鈣鈦礦結構的SrTiO₃作為模板材料，綜合利用晶粒定向技術、流延成型和冷等靜壓工藝方法，具體方法如下：

1)采用熔鹽法合成片狀SrTiO₃晶體，主要由兩個步驟來完成，首先在1150℃，助熔劑KCl/NaCl混合熔鹽中合成片狀前驅體Sr₃Ti₂O₇，然后再通過SrTiO₃生長基元，在第一步獲得的片狀晶體Sr₃Ti₂O₇上進行生長制備出片狀的SrTiO₃晶體。

2)取500-800g的Bi₂O₃、TiO₂、ZnO、PbO，按Bi(Zn_1/2Ti_1/2)O₃-PbTiO₃的比例混合在一起進行預燒，化學計量比為1∶3∶1∶2。

3)將制好的SrTiO₃模板和BZT-PT粉體作為配制流延漿料的粉體，加入溶劑、分散劑、粘結劑和塑性劑，配制好的漿料經過流延、干燥之后得到素坯，將流延素坯進行裁切、疊層、冷等靜壓并排塑之后進行燒結，得到壓電陶瓷材料。

本發明的效果是：在制備過程中用Bi替代部分Pb，不僅可以有效減少陶瓷中Pb的含量，增加壓電陶瓷的環境協調性，而且還增加了材料的居里溫度，擴展了其使用范圍。可廣泛應用于航天、石化、冶金、地質勘探等領域。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的描述：

實施例1

在1150℃，助熔劑KCl/NaCl混合熔鹽中合成3h，制備片狀SrTiO₃晶體。