[發(fā)明專利]一種花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法

有效

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• 申請日: 2010-11-29
• 公開（公告）號: CN101987856A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 辛秀蘭;張東升;陳亮;王彥輝;李浡
• 申請（專利權(quán)）人: 北京電子科技職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京國林貿(mào)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11001
• 代理人: 許文娟;李桂玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及添加劑領(lǐng)域，尤其是一種花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法。

背景技術(shù)

黑莓是歐美地區(qū)廣泛栽培的四大小果類果樹的重要種類之一，1993年世界糧農(nóng)組織(FAO)將其推薦為世界上第三代水果。黑莓果實柔軟多汁、酸甜爽口、色澤艷麗、風(fēng)味醇美，并且富含營養(yǎng)成分，如：花色苷、維生素C、維生素E、微量元素、氨基酸等，經(jīng)常食用有延年益壽、輕身駐顏的神奇功效，在國外被稱為“生命之果”，近年來，黑莓在我國的種植范圍逐年擴(kuò)大，國內(nèi)外市場供不應(yīng)求。

據(jù)測定，黑莓果中花色苷含量高達(dá)180mg/100g，花色苷為多酚類成分，具有預(yù)防血栓、抗癌、抗氧化、抗真菌、抗突變、延緩衰老等重要的生理活性，可作為天然色素、天然抗氧化劑以及營養(yǎng)補(bǔ)充劑加以應(yīng)用。

目前已有報道黑莓中含有矢車菊-3-葡萄糖苷和矢車菊-3-蕓香糖苷兩種花色苷成分，通常采用傳統(tǒng)的固-液柱色譜分離技術(shù)分離得到黑莓中花色苷單體成分。采用固-液柱色譜分離技術(shù)分離黑莓中花色苷單體成分時，常把硅膠作為固定相填充在色譜柱內(nèi)，樣品在被流動相洗脫的過程中會因吸附在固定相上而不能完全被洗脫，從而造成色譜柱對產(chǎn)品有死吸附的缺陷；同時，色譜柱對流動相溶劑的要求較高，需要色譜純級別，成本較高。另一方面，現(xiàn)有的處于實驗室研究水平的液-液逆流色譜分離技術(shù)所采用的溶劑體系由甲基叔丁基醚、乙腈、正丁酸、三氟乙酸和水五種溶劑組成，其中乙腈和三氟乙酸的價格高、毒性大，溶劑難以循環(huán)再利用，不利于花色苷的大量制備，因此有待于開發(fā)一種能克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，所述制備方法以黑莓為原料，將其打漿、浸提濃縮、除雜（糖、酸等成分）、純化，得到花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷。本發(fā)明的制備方法成本低、回收率高、進(jìn)樣量大，且操作簡便。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，包括如下步驟：

A、原料預(yù)處理：將經(jīng)過挑選、清洗的黑莓果打漿，得到黑莓果漿；

B、粗提：配制1%鹽酸乙醇（v/v）溶液，按料液比為1：10的比例，將配好的鹽酸乙醇溶液加入到黑莓果漿中，常溫浸提、過濾三次，然后合并濾液并將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在40～50℃真空蒸發(fā)，濃縮濾液至膏狀，得到黑莓浸膏，并回收乙醇；

C、裝柱：將經(jīng)乙醇處理的大孔吸附樹脂裝入樹脂柱中，再用去離子水沖洗；

D、除雜：將黑莓浸膏用少量去離子水溶解得到黑莓上柱液，并注入樹脂柱中，然后用去離子水洗滌樹脂，再用60%的乙醇將花色苷成分從樹脂上解吸下來，將所得到的解吸液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在40～50℃真空蒸發(fā)，得到花色苷粗品，同時回收乙醇；

E、純化：按正丁醇∶有機(jī)酸∶水的體積比為100∶1～10∶100的比例制備色譜純化溶劑體系，用高速逆流色譜儀將花色苷粗品進(jìn)行純化，得到花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷。

所述的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，步驟C中所述大孔吸附樹脂為AB-8型大孔吸附樹脂。

所述的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，步驟E中所述的溶劑體系為正丁醇∶有機(jī)酸∶水=100∶1∶100。

所述的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，步驟E中所述的有機(jī)酸為甲酸。?

所述的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法，步驟E中所述有機(jī)酸為乙酸。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法采用高速逆流色譜純化矢車菊-3-葡萄糖苷，其溶劑體系由正丁醇、有機(jī)酸（甲酸/乙酸）和水組成，因涉及的原料成本低、毒性小從而降低了成本，提高了上相（正丁醇）的循環(huán)使用率及儀器的操作彈性和連續(xù)性，減少了有毒有害成分在產(chǎn)品中的殘留，安全性高，質(zhì)量可控。

2、本發(fā)明的花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷的制備方法所采用的分離手段及高速逆流色譜（HSCCC）純化技術(shù)純化花色苷單體矢車菊-3-葡萄糖苷工藝，拓寬了高速逆流色譜兩相溶劑體系中有機(jī)酸（甲酸/乙酸）的種類和用量。