[發(fā)明專(zhuān)利]納米α-氧化鋁粉體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010563132.7
• 申請(qǐng)日: 2010-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102476819A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丑凌軍;徐磊磊;宋煥玲;楊建;趙軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/02
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/02;C04B35/626;C04B35/10
• 代理公司: 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化物粉體制備領(lǐng)域，具體涉及一種在低溫條件下制備粒度均一的納米α-氧化鋁粉體的方法。

背景技術(shù)

α-氧化鋁具有硬度高、耐磨性好、導(dǎo)電性低以及耐高溫等特性，是一種具有廣泛潛在用途的陶瓷材料。從熱力學(xué)來(lái)看，α-氧化鋁是氧化鋁的晶相中最穩(wěn)定的終態(tài)相。目前，α-氧化鋁的制備多用化學(xué)氣相沉積、水相溶膠-凝膠法、化學(xué)沉淀法以及固相燃燒分解法等工藝。化學(xué)氣相沉積法可以精確控制反應(yīng)條件，在不同操作條件下得到不同形貌和粒度、分散性好的納米氧化物粉體，但是成本高、產(chǎn)率低，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。傳統(tǒng)上的水相溶膠凝膠法由于用到有毒有機(jī)溶劑以及高溫時(shí)的硬團(tuán)聚，所以限制了其廣泛運(yùn)用。化學(xué)沉淀法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低等特點(diǎn)，但是也同樣存在嚴(yán)重的硬團(tuán)聚問(wèn)題。工業(yè)上一般運(yùn)用拜耳法在1200℃以上溫度合成，但是高溫煅燒處理導(dǎo)致α-氧化鋁顆粒的硬團(tuán)聚以及顆粒形貌的低可控性。因此，在低溫下合成粒度均一α-氧化鋁成為研究者追求的理想方法。

專(zhuān)利CN200310114455.8公開(kāi)了一種無(wú)團(tuán)聚納米α-氧化鋁粉體的制備方法，采用不能溶解的納米碳黑為分散劑，對(duì)炭黑在反應(yīng)中分散度要求特別高，過(guò)程繁雜，成本較高。專(zhuān)利CN200610104871.3公開(kāi)了一種單分散α-氧化鋁顆粒粉體的制備方法，雖然通過(guò)引入α-Al₂O₃晶種提供成核點(diǎn)以及利用研磨工藝，降低了α-Al₂O₃形成溫度，制得了高分散的α-氧化鋁顆粒，但仍然存在制備過(guò)程繁瑣、產(chǎn)品純度不易控制等缺陷。

在已有的納米α-Al₂O₃粉體的制備方法中，還存在著高溫反應(yīng)、制備過(guò)程繁瑣或產(chǎn)品純度難以控制等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低溫條件下制備粒度均一的納米α-氧化鋁粉體的方法，運(yùn)用此方法制得的α-氧化鋁粉體具有高分散、無(wú)團(tuán)聚的特點(diǎn)。

為了避免在煅燒過(guò)程中氧化鋁從過(guò)渡相轉(zhuǎn)化為α-氧化鋁相時(shí)形成硬團(tuán)聚，本發(fā)明利用新穎的無(wú)水體系的溶膠-凝膠技術(shù)，無(wú)水有機(jī)溶劑不僅起到溶劑的作用而且還起到輔助隔離分散相的作用，在前驅(qū)體發(fā)生水解時(shí)將具有親水性的氧化鋁納米顆粒相互隔開(kāi)，從而避免發(fā)生熱聚而引起硬團(tuán)聚問(wèn)題，保證了所制得的α-氧化鋁粉體的粒度均一。

本發(fā)明利用在有機(jī)溶劑和酸度調(diào)節(jié)劑的混合體系中加入鋁鹽，通過(guò)攪拌形成均勻的鋁鹽溶膠；然后將溶膠中的溶劑揮發(fā)，得到干凝膠；將干凝膠進(jìn)行煅燒，得到粒度均一的α-氧化鋁納米粉體。

一種納米α-氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于該方法首先將酸度調(diào)節(jié)劑加入到有機(jī)溶劑中進(jìn)行攪拌；然后在攪拌下加入鋁鹽，繼續(xù)攪拌后得到一種混合均勻的鋁鹽溶膠；再將鋁鹽溶膠在30～120℃下進(jìn)行溶劑揮發(fā)，得到干燥的鋁鹽干凝膠；最后將制得的鋁鹽干凝膠在氧化氣氛中500～1000℃煅燒，制得納米α-氧化鋁粉體；所述的有機(jī)溶劑為低碳醇；所述的酸度調(diào)節(jié)劑為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸、檸檬酸或羥基丁二酸。

本發(fā)明所使用的酸度調(diào)節(jié)劑最好是硝酸或鹽酸。

本發(fā)明所述的低碳醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或仲丁醇。

本發(fā)明所使用的低碳醇最佳為乙醇、正丙醇或異丙醇。

本發(fā)明所述的鋁鹽為偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、仲丁醇鋁或叔丁醇鋁。

本發(fā)明所述的溶劑揮發(fā)過(guò)程溫度范圍為30～120℃，揮發(fā)時(shí)間為20～100h。

本發(fā)明所述的煅燒氣氛為氧化氣氛(例如空氣)，升溫速率為0.5～10℃/分鐘，煅燒溫度為500～1000℃，煅燒時(shí)間為0.5～10h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：在較低溫下(500～1000℃)制備出粒度高度均一的α-氧化鋁納米粉體，避免了在高溫煅燒過(guò)程中的硬聚集。制備過(guò)程簡(jiǎn)單，只需經(jīng)過(guò)“溶膠形成-溶劑揮發(fā)-煅燒”三個(gè)過(guò)程即得成品。制備的納米α氧化鋁粉體純度高，α相含量高(＞99％)，晶粒尺寸分布窄(46～51nm)。

附圖說(shuō)明

圖1為具體實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的高分辨透射電鏡照片。

圖2為具體實(shí)施例2中在500℃煅燒所得產(chǎn)品的XRD譜圖。

圖3為具體實(shí)施例2中在900℃煅燒所得產(chǎn)品的XRD譜圖。

圖4為具體實(shí)施例2中在1000℃煅燒所得產(chǎn)品的XRD譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：