[發(fā)明專利]一種鈦酸鈣發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010562369.3
• 申請日: 2010-11-25
• 公開（公告）號: CN102477294A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;王燁文;馬文波
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦酸鈣發(fā)光材料。本發(fā)明還涉及鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法。

背景技術(shù)

紅色熒光粉包括硫化物類、氧化物類、硫氧化物類和鈦酸鹽類等幾大類材料，其中，鈦酸鹽類材料具有較高的穩(wěn)定性、顯色性能好等優(yōu)點，可用于對熒光粉工作穩(wěn)定性要求較高的場合，如低電壓和高電流密度下使用的場致發(fā)射顯示屏。鈦酸鹽類的典型代表材料CaTiO₃:Pr的CIE色度坐標(biāo)為x＝0.680和y＝0.311，與理想紅光非常接近，是一種比較理想的熒光粉，有較大的應(yīng)用前景。

但是，這類材料存在發(fā)光效率低的問題，限制了實用化，這與其結(jié)構(gòu)缺陷有關(guān)，如CaTiO₃:Pr材料中發(fā)光中心Pr³⁺離子取代鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中的A位Ca²⁺離子，易造成Ca²⁺離子空位與氧空位等缺陷，這些缺陷會增加非輻射躍遷幾率，降低了Pr³⁺發(fā)光效率。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種陰極射線激發(fā)的鈦酸鈣發(fā)光材料，Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR，M；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R為Al或Ga中至少一種，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種。

本發(fā)明還提供上述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，制備流程如下：

按照化學(xué)通式Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR中各元素的化學(xué)計量比，提供Pr的源化合物、R的源化合物以及Ca的源化合物，接著分別配置成含Pr離子、R離子及Ca離子的水溶液；其中，0.001≤x≤0.01，0.005≤y≤0.03，R為Al或Ga中至少一種；

將鈦酸四丁酯加入檸檬酸的乙醇溶液中，隨后分別加入上述制得的含Pr離子的水溶液和含R離子的水溶液，攪拌，繼續(xù)加入上述制得的含Ca離子的水溶液以及含M離子的水溶液，攪拌，制得前驅(qū)體溶液；其中，M為Ag、Au、Pt或Pd納米顆粒中的至少一種；

將上述前驅(qū)體溶液依次進(jìn)行蒸干處理、烘干處理、研磨、預(yù)熱處理以及熱處理，隨后冷卻、研磨，制得化學(xué)通式為Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR，M的鈦酸鈣發(fā)光材料。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述離子溶液配制步驟中，所述Pr的源化合物為硝酸鐠或氧化鐠；R的源化合物為R的硝酸鹽或氯酸鹽；Ca的源化合物為硝酸鈣。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述離子溶液配制步驟中，所述含Pr離子、R離子及Ca離子的水溶液中，Pr離子、R離子及Ca離子的摩爾濃度分別為0.05～0.4mol/L，0.05～0.5mol/L及1～2mol/L。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述前驅(qū)體溶液制備步驟中，所述檸檬酸的乙醇溶液中，檸檬酸的摩爾濃度為7×10^-7～2×10^-6mol/L。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述前驅(qū)體溶液制備步驟中，所述鈦酸四丁酯的添加量為3.52mL。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述前驅(qū)體溶液制備步驟中，含Pr離子、R離子以及Ca離子的水溶液加入量分別為0.2～0.6mL、0.2～2mL、4.96～9.99mL。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述前驅(qū)體溶液制備步驟中，M離子的摩爾量與Ca_1-xTi_1-yO₃:xPr，yR總物質(zhì)的摩爾量之比為(5×10^-6～1×10^-4)∶1。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述含M離子的水溶液中，M離子的摩爾濃度為0.0001～0.01mol/L。

所述鈦酸鈣發(fā)光材料的制備方法，其中，所述干燥、燒結(jié)步驟中，所述蒸干處理時的溫度為50～80℃；所述烘干處理的溫度為50～150℃；所述預(yù)熱處理的溫度為500～700℃，預(yù)熱處理時間為1～6h；所述熱處理的溫度為700～1200℃，所述熱處理的時間為1～10h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1)該材料制備工藝簡單、設(shè)備要求低、制備周期短；2)少量金屬納米顆粒加入發(fā)光材料中，可以增強(qiáng)發(fā)光材料的發(fā)光，在陰極射線激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度即可增強(qiáng)。