[發明專利]高效液相色譜法檢測化妝品中氯胺T的方法

無效

• 申請號: 201010560428.3
• 申請日: 2010-11-25
• 公開（公告）號: CN101975832A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 馬強;席海為;白樺;王超;蘇寧;劉茜;王燁
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜法檢測化妝品中氯胺T的方法。

背景技術

氯胺T為白色或者微黃結晶，溶于水，微溶于苯、氯仿和乙醚。在乙醇中分解。熔點167～170℃，于175～180℃劇烈分解(爆炸)。伴有氯氣味，在干燥空氣中逐漸失去水分，露置空氣中漸漸分解而析出氯。人體皮膚接觸實驗研究發現，氯胺T會導致人體肌膚產生斑疹，以及遲發性浸潤性炎癥反應。人體吸入實驗發現，會引起遲發型支氣管哮喘，甚至呼吸窘迫，伴有低熱，血液中白細胞數量增多。

目前國內外對化妝品中氯胺T的研究報告較少。歐盟曾有報道利用薄層色譜法測定化妝品中氯胺T的含量，但該方法操作繁瑣，而且準確性、重現性和靈敏度無法滿足實際工作的需要。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測限低、回收率高、快速的高效液相法檢測化妝品中氯胺T的方法。

本發明所提供的高效液相法檢測化妝品中氯胺T的方法，包括如下步驟：

向待測試樣中加入體積百分比50～70％鹽酸水溶液，在50～70℃水溫下超聲波提取20～45min，提取液用有機溶劑萃取，取萃取相，將萃取相中的有機溶劑除去得到固體殘渣，用高效液相色譜法測定中的初始流動相溶解殘渣，取上清液經濾膜過濾后進行高效液相色譜測定。

本發明的高效液相法檢測化妝品中氯胺T的方法，其中所述1g待測試樣中加入10mL鹽酸水溶液。

本發明的高效液相色譜法檢測化妝品中氯胺T的方法，其中所述有機溶劑為乙醚。

本發明的高效液相色譜法檢測化妝品中氯胺T的方法檢出限為16.5mg/kg，回收率為80.9％～103.0％，相對標準偏差(RSD)為1.0％～7.4％。

具體實施方式

氯胺T標準物質：純度≥98％。

氯胺T標準儲備液：準確稱量50mg氯胺T(精確至0.1mg)，用乙腈配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。

對甲苯磺酰胺：純度≥98％。

對甲苯磺酰胺標準儲備液：準確稱量50mg對甲苯磺酰胺(精確至0.1mg)，用乙腈配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。

高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器。

(一)試樣處理

稱取1.0g試樣(精確到1mg)，置于50mL具塞錐形瓶中，準確加入10mL鹽酸與水混合溶液(鹽酸體積百分比50～70％)，在50～70℃水溫，40Hz條件下超聲波提取20～45min，提取液轉移至分液漏斗中，采用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚萃取液并回收乙醚，使用初始流動相10mL溶解殘渣，取上清液經濾膜過濾后供高效液相色譜測定。

(二)液相色譜條件

a)色譜柱：AgilentExtend?C_18，250×4.6mm(內徑)，5μm(粒徑)。

b)流動相：乙腈∶水＝31∶69(v/v)

c)洗脫方式：等度洗脫

d)流速：1.0mL/min

e)檢測波長：224nm

f)柱溫：30℃

g)進樣量：10μL。

(三)標準工作曲線的繪制

分別移取標準儲備溶液用初始流動相配制成濃度分別為1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，50.0μg/mL，100.0μg/mL的標準工作溶液，取10μL注入高效液相色譜儀，按色譜條件進行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標，與其對應的濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。

標準曲線方程：y＝41.0149x+9.1269

相關系數r²＝0.9999

(四)試樣測定

用微量進樣器準確吸取10μL試樣溶液注入高效液相色譜儀，按色譜條件進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積。

結果計算：結果按公式(1)計算：

w=c1×V×281.69m×171.22]]>

式中：

W-化妝品中氯胺-T的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；