[發明專利]一種大體積水樣固相萃取裝置

無效

• 申請號: 201010560291.1
• 申請日: 2010-11-26
• 公開（公告）號: CN102478469A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 李廣之;胡斌;袁子艷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

技術領域

本發明涉及油氣化學勘查領域，進一步地說，是涉及一種大體積水樣固相萃取裝置。

背景技術

固相萃取是一種針對水樣或其他液體樣品的前處理技術，對目標組分具有萃取、濃縮和凈化作用，與常規液萃取方式相比有著有機溶劑用量少、萃取效率高等明顯優勢，因此是分析工作者經常采用的萃取方式。但是在實際工作中，經常會遇到液體樣品中待測目標組分含量甚低，通過常規固相萃取方法處理后，仍難達到儀器的檢出限，必須通過加大樣品通過量進行大體積萃取。

目前所使用的大多固相萃取裝置，一般較適宜于小體積萃取，需反復向萃取小柱內注入液體樣品，所以只能處理小體積樣品，處理大體積樣品耗時長，進樣體積不易定量，很難滿足大體積萃取時對樣品容器、萃取速度以及批量處理的要求，操作繁瑣且容易造成樣品之間的交叉污染。因此，必須針對大體積萃取的要求，研制出相應的專用裝置方可解決以上出現的問題。

發明內容

為解決現有技術中固相萃取裝置很難滿足大體積萃取的技術問題，本發明提供了一種大體積水樣固相萃取裝置，能提高萃取效率，實現了超低含量待測目標組分的高效萃取富集，為后續的準確分析奠定了基礎。

本發明的目的是提供一種大體積水樣固相萃取裝置。

包括：樣品杯1、蓄水瓶6、固相萃取小柱2、真空泵14和真空泵防水瓶12，

所述蓄水瓶6上設有蓄水瓶瓶塞4，真空泵防水瓶12上設有真空泵防水瓶瓶塞9；

所述樣品杯1通過抽濾出水管5連接蓄水瓶6，抽濾出水管5穿過蓄水瓶瓶塞4插入蓄水瓶6內，抽濾出水管5上設有固相萃取小柱2；

所述蓄水瓶6通過管子連接真空泵防水瓶12，管子兩端分別穿過蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9插入蓄水瓶6和真空泵防水瓶12內；

所述真空泵防水瓶12通過管子連接真空泵14。

蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9應具有一定的密封作用，使蓄水瓶6和真空泵防水瓶12內的空間成為一個密封的空間，瓶塞優選橡膠塞。

所述樣品杯1和固相萃取小柱2之間設有第一閥門7；

所述真空泵防水瓶12出口管線分成兩個，一個與真空泵14相連，其上設有第三閥門13；另一個管線放空，其上設有第二閥門11。

為了同時處理多個樣品，可采用多樣品連接器3。所述多樣品連接器3包括多個樣品連接口，每一個樣品連接口均通過一個所述固相萃取小柱2與一個所述樣品杯1連接，每個樣品連接口的下端均與抽濾出水管5相通，即可實現同時處理多個樣品。

具體操作如下：

大體積水樣固相萃取：關閉第一閥門7，取適量水樣裝入樣品杯1中，關閉第二閥門11，打開第三閥門13，打開真空泵，打開第一閥門7水樣就會流經固相萃取小柱(根據需要選擇不同類型的商品化成品)，目標組分會被固相萃取小柱中填充的固相萃取劑萃取，達到設定的水樣體積后關閉第一閥門7，待固相萃取小柱中水流完后關閉第三閥門13，關閉真空泵14，打開第二閥門11，取下固相萃取小柱2，用有機試劑洗脫相萃取小柱2，使目標檢測化合物解析下來，收集定容洗脫液(根據需要可對洗脫液用氮吹儀濃縮)待測。

批量樣品處理：當需要同時處理多個樣品時，可采用多樣品連接器3。所述多樣品連接器3包括多個樣品連接口，每一個樣品連接口均通過一個所述固相萃取小柱2與一個所述樣品杯1連接，每個樣品連接口的下端均與抽濾出水管5相通，即可實現同時處理多個樣品。

所述多樣品連接器3可采用具體的商品化成品，如圖2的連接裝置，將多個樣品連接口集成在一個平臺上。如果批量處理的樣品數量過多，比如超過24個的，可根據每批需要處理樣品的數目加工定做多樣品連接器，材料優選塑料或玻璃制品。每個上孔接一個固相萃取小柱，再連接到一個樣品杯中，連接入所需處理的樣品，連接裝置的下管與抽濾出水管相通，即可實現批量處理。

本發明裝置中樣品可直接流入固相萃取小柱中，當目標體積樣品經過固相萃取小柱萃取后(流入體積可從樣品杯上的刻度讀出)，關閉閥門即可進行后續洗脫流程，適合大體積水樣的萃取，處理過程耗時短，且處理水樣的體積能準確定量。提高了固相萃取在大體積水樣處理中的萃取效率，實現超低含量待測目標組分的高效萃取富集，為后續的準確分析測試奠定基礎，解決了現有固相萃取很難滿足大體積萃取時對樣品容器、萃取速度以及批量處理的要求，操作繁瑣且容易造成樣品之間的交叉污染等問題，滿足油氣勘探開發中對水文地球化學研究的需要。

本發明具有以下優點：

1、結構簡單，操作簡便，科學合理；