[發(fā)明專利]一種制備三醋酸甘油酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010559604.1
• 申請日: 2010-11-26
• 公開（公告）號: CN101973877A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅偉
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南先偉實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C69/18
• 分類號: C07C69/18;C07C67/08;C07C67/52
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬化工產(chǎn)品的分離提純領(lǐng)域，涉及一種采用外循環(huán)蒸發(fā)器用于酯化分水制備三醋酸甘油酯的方法。

背景技術(shù)

三醋酸甘油酯，又稱三乙酸甘油酯。英文名Glycerol?Triacetate，分子式C₉H₁₄O₆，分子量218.21，為無色無臭油狀液體，無毒無刺激性。三醋酸甘油酯可溶于醇、醚、苯、氯仿和蓖麻油，但不溶于亞麻仁油。能溶解硝化纖維素、丙烯酸樹脂、聚醋酸乙烯酯等。三醋酸甘油酯具有良好的膠凝作用和生理惰性，被大量用作卷煙過濾嘴醋酸纖維素增塑固化劑、食品添加劑、化妝品定香劑和潤滑基質(zhì)等。三醋酸甘油酯作為一種安全無毒的增塑劑廣泛應(yīng)用于煙草、食品、冶金行業(yè)。

當(dāng)前生產(chǎn)三醋酸甘油酯的企業(yè)通常是采用甘油與冰醋酸在酸性條件下反應(yīng)，添加一定量的帶水劑把反應(yīng)過程中的水通過精餾裝置分走，使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，直到?jīng)]有水分出后把帶水劑分出得到產(chǎn)品中間體。但是此種方法存在能耗高、高溫下產(chǎn)品容易發(fā)生聚合、產(chǎn)品色度較高等缺點。

外循環(huán)蒸發(fā)器主要由列管式外加熱器和真空蒸發(fā)器及填料塔、分離器、冷凝器、受液桶等輔助裝置組成。

外循環(huán)蒸發(fā)器采用內(nèi)盤管和夾套雙作用加熱物料，物料受熱時間短，蒸發(fā)速度快，使物料能均勻的受熱，能較好地保持熱敏性及物料原有物性；冷凝器直接安裝在蒸發(fā)室頂部。其特點是可以減少攪拌裝置，使外循環(huán)蒸發(fā)器設(shè)備的組合簡單緊湊、泄露點減少、提高真空能力。

列管式加熱器內(nèi)，管外蒸汽、管內(nèi)料液。料液在加熱器的管內(nèi)被加熱至沸騰后，部分溶液被汽化，使熱能轉(zhuǎn)化為向上運動的動能，同時由于加熱管內(nèi)汽液混合物和循環(huán)管中未被加熱的料液之間產(chǎn)生了較大的重度差，在膨脹動能和重量差的作用下，產(chǎn)生了料液的自然循環(huán)。由于在真空作用下蒸發(fā)，其料液的沸點降低，加熱器出來的汽液混合物進(jìn)入蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行汽液分離。產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)分離器進(jìn)一步分離后，經(jīng)冷凝器、冷卻器冷凝和冷卻后進(jìn)受液桶進(jìn)行排放。

外循環(huán)蒸發(fā)器比普通蒸發(fā)器有更佳的傳熱特性與傳熱效率，且不增加附加能耗。列管加熱器內(nèi)，關(guān)外蒸汽和管內(nèi)料液的逆流換熱，蒸汽的熱能得到了有效地利用。相比之下，單罐濃縮時隨著罐內(nèi)液面的下降，夾套加熱面積中液面上的部分基本上得不到利用，而外循環(huán)則不存在這個問題。加熱面更大，可以在一定程度上降低釜溫，降低能耗。在適度降低釜溫的情況下，可以減少反應(yīng)物高溫聚合，達(dá)到減少副反應(yīng)、降低雜質(zhì)含量的目的。

同時，外循環(huán)蒸發(fā)器還具有結(jié)構(gòu)簡單，清洗方便等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種外循環(huán)蒸發(fā)器用于酯化分水制備三醋酸甘油酯的方法。本發(fā)明所述的方法能克服現(xiàn)有報道技術(shù)中存在的部分不足之處，以本發(fā)明的方法制備的三醋酸甘油酯含量可以達(dá)到99.7％，提升了產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性，降低生產(chǎn)成本，同時在外循環(huán)蒸發(fā)器中，原料分子接觸更充分，在催化劑和帶水劑的作用下酯化反應(yīng)進(jìn)行的更充分，反應(yīng)時間短、副反應(yīng)少、雜質(zhì)少，減少產(chǎn)品后處理步驟，使產(chǎn)品質(zhì)量有了較大改善，降低了能耗，能給企業(yè)帶來工藝的優(yōu)化和節(jié)能降耗的雙重效益。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種制備三醋酸甘油酯的方法，是將甘油、冰醋酸經(jīng)酯化、酰化、脫酸后，制得三醋酸甘油酯粗品；酯化過程采用外循環(huán)蒸發(fā)器分水；再將酰化、脫酸后的三醋酸甘油酯粗品在110-125℃，真空度不高于300Pa條件下采用活性炭，活性炭的用量為三醋酸甘油酯粗品質(zhì)量的0.05-0.1％，脫色2.5-3小時后；將活性炭脫色后的產(chǎn)品在115℃，真空度不高于300Pa條件下分離初餾分后冷卻，再采用孔徑為1000目的羊毛氈過濾器進(jìn)行循環(huán)過濾，循環(huán)過濾時壓力為0.2MPa，得到高含量的三醋酸甘油酯。

所述的活性炭脫色時采用氮氣鼓泡。

將活性炭脫色過濾后的產(chǎn)品精制分離初餾分，再冷卻至60℃以下后進(jìn)行循環(huán)過濾。

所述的活性炭脫色和分離初餾分的過程均在精制釜內(nèi)完成。

所述的采用外循環(huán)蒸發(fā)器用于酯化分水制備三醋酸甘油酯的方法，所得三醋酸甘油酯產(chǎn)品含量可達(dá)99.7％，色度小于15號。

在熱負(fù)荷較小時，蒸發(fā)器可以通過增大流速的強(qiáng)化換熱手段來提高換熱系數(shù)；流速愈高，換熱系數(shù)越大。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

1、外循環(huán)蒸發(fā)器的應(yīng)用可以解決現(xiàn)有技術(shù)酯化反應(yīng)中原料與生成的三醋酸甘油酯不能及時分離，使得原料與生成的三醋酸甘油酯混合在一起，導(dǎo)致原料間接觸不充分、反應(yīng)較慢的問題；弱化了生成的三醋酸甘油酯未分離長時間在反應(yīng)釜中的高溫影響而導(dǎo)致的色度加深的問題。