[發(fā)明專利]冰凍濃縮結(jié)晶制備綠原酸的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010558366.2
• 申請日: 2010-11-23
• 公開（公告）號: CN102476997A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳德經(jīng);李雪松;季曉暉;王平
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西理工學院;漢中天然谷生物科技有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物綠原酸的提取分離過程中的濃縮及結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

目前，植物提取物的濃縮過程通常由加熱、常減壓蒸餾的辦法來實現(xiàn)。但由于長時間加熱，可使溶液中的綠原酸分解，使綠原酸產(chǎn)品得率降低。

為解決以上問題，研制發(fā)明了冰凍濃縮溶液結(jié)晶制備綠原酸的新方法。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)濃縮工藝的缺點，對其它被濃縮的溶液中的熱敏性成份及易揮發(fā)性成份可以起到保護作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明根據(jù)綠原酸在不同濃度甲醇溶液中溶解度不同，低溫條件下甲醇濃度越小綠原酸溶解度越小的原理實現(xiàn)。將50％甲醇綠原酸溶液在0℃左右結(jié)晶，過濾結(jié)晶物，分離結(jié)晶母液，將結(jié)晶母液在-50℃冷凍結(jié)冰，加入刨冰機中制成冰末，然后緩慢升溫進行離心分離得原液30％體積甲醇綠原酸溶液，該溶液甲醇濃度為90％以上，在此溶液中加入水至甲醇濃度為50％，置于0℃左右溫度下再結(jié)晶出綠原酸。本發(fā)明與現(xiàn)有濃縮結(jié)晶技術(shù)相比，可有效地避免溶液中綠原酸的分解，提高綠原酸的收率3％左右。

本發(fā)明冰凍濃縮結(jié)晶制備綠原酸的生產(chǎn)方法在天然產(chǎn)物提取中有著廣泛的用途，常規(guī)的溶液濃縮結(jié)晶工藝，多采用減壓濃縮工藝、加熱提高溶解度再降溫使其結(jié)晶的方法，對熱敏性的綠原酸有破壞作用。冰凍濃縮結(jié)晶與現(xiàn)有濃縮結(jié)晶技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點，整個濃縮過程由于是在低溫下進行，綠原酸不分解，可提高綠原酸的結(jié)晶率，并對易揮發(fā)性成分具有保留作用。此方法中甲醇溶液汽化所需能量大于溶液的結(jié)冰所需能量，因此，冰凍濃縮結(jié)晶制備綠原酸的能量消耗低于真空濃縮結(jié)晶工藝中的能量消耗，具有節(jié)約能量作用。

實施例子

①用50％甲醇綠原酸溶液溶解綠原酸粗結(jié)晶，降溫0℃左右重結(jié)晶，24h，分離結(jié)晶體得結(jié)晶母液。

②將結(jié)晶母液置于低溫冰箱中-50℃下冷凍結(jié)冰。

③將冰置于刨冰機中粉碎成冰末。

④將冰末置于離心機中升溫離心分離，得到原母液體積的30％的高濃度甲醇綠原酸溶液。

⑤在0℃左右，向高濃度甲醇綠原酸溶液中加入適量水，使甲醇濃度為50％。

⑥將50％甲醇綠原酸溶液置于0℃下，進行重結(jié)晶24h，過濾結(jié)晶體，得到含量達98％以上綠原酸結(jié)晶。