[發(fā)明專利]一種制備復(fù)雜形狀鉬零件的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010555936.2
• 申請(qǐng)日: 2010-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101972852A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段柏華;王德志;洪海俠;孫翱魁;陳運(yùn)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F3/22
• 分類號(hào): B22F3/22
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 鄧建輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備鉬零件的方法，特別是涉及一種以粉末為原料直接制備大尺寸復(fù)雜形狀鉬零件的方法。

背景技術(shù)

鉬作為一種稀有難熔金屬(熔點(diǎn)2610℃)，具有高導(dǎo)熱、低熱膨脹系數(shù)、高彈性模量和高溫強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，作為電極、高溫結(jié)構(gòu)材料等，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、國(guó)防、航空航天、原子能及電子工業(yè)等領(lǐng)域。例如，航空航天領(lǐng)域中的發(fā)動(dòng)機(jī)喉管、噴嘴和閥門(mén)，電子工業(yè)中的電子管柵極和陽(yáng)極支撐材料、高功率微波管熱離子陰極結(jié)構(gòu)元件、晶體管等的封裝基板及熱沉材料等。

粉末冶金技術(shù)是鉬材料及零件的主要加工方法，但傳統(tǒng)的粉末壓制-燒結(jié)生產(chǎn)工藝制備的鉬制品性能較低、精度不高、零件形狀簡(jiǎn)單，需要后續(xù)采用機(jī)械加工、壓力加工等方法來(lái)制備復(fù)雜形狀和高尺寸精度的鉬零件，但由于鉬的室溫塑性及加工性能較差，故而加工成本高、原材料浪費(fèi)大、大批量生產(chǎn)難。此外，采用粉末注射成形雖然可以制備復(fù)雜形狀的鉬零件，但其僅僅局限于很細(xì)小的零件，而對(duì)大尺寸或斷面尺寸變化較大的復(fù)雜零件則無(wú)能為力。

凝膠注模成形技術(shù)作為一種新型近凈成形新技術(shù)，克服了粉末注射成形技術(shù)的缺陷，如加入大量粘結(jié)劑、需要專門(mén)的脫脂工序且時(shí)間長(zhǎng)等，在低成本大批量制備高性能復(fù)雜形狀零件方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，并在陶瓷領(lǐng)域獲得了應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、材料利用率高，而且易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)的制備復(fù)雜形狀鉬零件的方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的制備復(fù)雜形狀鉬零件的方法，是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

(1)、鉬粉表面改性處理：

以純度≥99％、粒度為2～10μm的微細(xì)純鉬粉或微量稀土氧化物摻雜鉬粉為原料；采用占粉末總重0.2～1.0wt％的硅烷或鈦酸酯為改性劑，通過(guò)機(jī)械混合或化學(xué)包覆方法對(duì)原料鉬粉進(jìn)行表面改性處理，提高粉末分散性；

(2)、預(yù)混液配制：

將選用的有機(jī)單體和交聯(lián)劑按體積比20～150∶1相混合，并加入去離子水配制成濃度為8～38wt％的預(yù)混液；

(3)、高體積分?jǐn)?shù)漿料制備：

在預(yù)混液中加入經(jīng)表面改性的鉬粉及其質(zhì)量比為0.5～2wt％的分散劑，并加入氨水調(diào)節(jié)PH值至8.5～10，經(jīng)機(jī)械球磨制備出粉末體積比為48～60％的均勻、穩(wěn)定且流動(dòng)性較好的漿料；

(4)、注模成形及固化：

在制備好的漿料中加入0.1～2wt％的引發(fā)劑和催化劑，0.1～0.4wt％的正辛醇消泡劑，并在真空中快速攪拌混合均勻，同時(shí)達(dá)到除氣的目的，然后緩慢注入所需產(chǎn)品形狀的橡膠、塑料、金屬或玻璃模具中，并在50～80℃溫度下靜置2～30min，使之完全固化，得到固化坯，此時(shí)固化坯具有較高的強(qiáng)度；

(5)、干燥及必要的再加工：

將固化坯取出后，必要時(shí)還可對(duì)其形狀進(jìn)行再加工修飾處理，隨后置固化坯于真空或惰性氣氛中保護(hù)，于90～110℃溫度下干燥30～180min，以排除固化坯中水分；

(6)、排膠及燒結(jié)：

將干燥后的固化坯，在真空或氫氣氣氛下以6～15℃/min的速度升溫至400～550℃，并保溫15～45min，以充分排除固化坯中加入或固化反應(yīng)生成的有機(jī)物，隨后快速升溫至1850～2400℃，并保溫90～360min，得到形狀及尺寸均符合要求、致密度為95％～98.8％的鉬零件。

其中，采用丙烯酰胺(AM)或甲基丙烯酰胺(MAM)為有機(jī)單體，N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)或聚乙二醇二甲基丙烯酸(PEGDAM)任一種作為交聯(lián)劑。

其中，所述分散劑為檸檬酸銨、大分子有機(jī)硼非離子表面活性劑、聚羧酸鹽(分子量為2000～8000)或鯡魚(yú)油中的任一種。

其中，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨(APS)、過(guò)硫酸鉀、鹽酸偶氮[2-咪唑啉-2-丙烷](AIIP)或雙氧水中的任一種，催化劑為N，N，N，N-四甲基乙二胺(TEMED)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

它突破了傳統(tǒng)粉末冶金工藝的缺陷，可以直接成形并制備大尺寸、復(fù)雜形狀的高性能鉬制品，其工藝簡(jiǎn)單、成本低、材料利用率高，而且易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。此外，其模具材料來(lái)源廣泛，易于制造。與粉末注射成形技術(shù)相比，加入有機(jī)物的量很少，故而無(wú)需專門(mén)的脫脂工藝，不僅縮短了整個(gè)工序的時(shí)間，而且減少或避免了因加入過(guò)多有機(jī)物而引起的產(chǎn)品變形、開(kāi)裂等一系列問(wèn)題，解決了鉬加工性差、大尺寸復(fù)雜零件成形困難等問(wèn)題

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。