[發(fā)明專利]油液中重金屬離子鎘的測定

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010554501.6
• 申請日: 2010-11-23
• 公開（公告）號: CN102478520A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉閣;程江濤
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶工商大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種油液中重金屬離子鎘的測定，特別是應(yīng)用模糊預(yù)測技術(shù)快速確定油液體系微量鎘的最佳測定條件，以免造成對環(huán)境的污染。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及一種在大量重金屬離子存在下應(yīng)用模糊預(yù)測技術(shù)快速確定微量鎘的最佳測定條件。具體是針對鎘測定過程往往具有較大的慣性和滯后，而且油液中還存在著大量的銅、鋅、鉛等離子的干擾，使得鎘離子的測定往往難以實現(xiàn)。目前各種預(yù)測控制方法主要是以被控對象的數(shù)學(xué)模型為基礎(chǔ)來進(jìn)行研究的，而鎘測定過程對象的一個重要特點是影響鎘測定(即輸出變量)的擾動來源較多，而且大部分的擾動是不可測的，無法建立一個包括各種擾動在內(nèi)的數(shù)學(xué)模型。由于預(yù)測模型中不能考慮各種擾動，勢必造成較大的預(yù)測偏差，從而影響預(yù)測控制的品質(zhì)。如何比較準(zhǔn)確獲得對象輸出變量的預(yù)測值，將是預(yù)測控制能否成功應(yīng)用于鎘測定過程控制的一個關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種在大量銅、鋅、鉛等離子存在下應(yīng)用模糊預(yù)測技術(shù)快速確定油液體系微量鎘的最佳測定條件。具體是針對鎘測定過程往往具有較大的慣非線性和慢時變的特點，再加上大量銅、鋅、鉛等離子的存在，使顯色滯后，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度不高，試驗過程復(fù)雜。采用模糊預(yù)測技術(shù)可以簡化相關(guān)的復(fù)雜試驗。提高準(zhǔn)確度。

由于模糊模型是一種本質(zhì)非線性模型，且結(jié)論采用線性方程式描述，宜于表達(dá)復(fù)雜系統(tǒng)的動態(tài)特性。針對油液中鎘測定過程受到溶液的酸度、顯色劑用量、分相鹽的用量以及油液中成分的影響，其影響程度很難用精確的數(shù)學(xué)模型來表示。僅僅通過多次調(diào)整試驗方案，獲得一定范圍的映射關(guān)系的經(jīng)驗知識。本專利提出了一種基于模糊控制的鎘測定條件的預(yù)測模型。即在試驗的基礎(chǔ)上，從所采集的數(shù)據(jù)中產(chǎn)生模擬專家知識的經(jīng)驗規(guī)則，建立酸度、顯色劑用量、分相鹽的用量及油液成分對鎘測定的影響因素的映射關(guān)系。這樣在試驗范圍內(nèi)，只要設(shè)定一組對鎘測定的條件就可以通過這些規(guī)則對測定過程進(jìn)行預(yù)測，從而簡化相關(guān)的復(fù)雜試驗。而且預(yù)測值在一定程度上糾正了人為因素的誤差，整體趨勢比較平緩，實測值與預(yù)測值的相對誤差介于-4～+4％之間，呈現(xiàn)出較好的吻合性。

根據(jù)實驗的不同要求，輸入各種測定的參數(shù)，就可以快速得到較優(yōu)的數(shù)據(jù)。也就是說，模糊預(yù)測用于鎘測定是有效、快速的，不但可以由模型直接得到試驗結(jié)果，簡化了相關(guān)的復(fù)雜試驗，而且也優(yōu)化了試驗參數(shù)，減少了試驗中人為的誤差，進(jìn)一步提高了試驗數(shù)據(jù)的可信度。

實現(xiàn)本發(fā)明目的進(jìn)一步描寫：

一、模糊預(yù)測確定最佳測定條件

在50ml的磨口比色管中，依次加入2.5ml0.1g/ml的碘化鉀，濃度為5×10^-3mol/L的結(jié)晶紫溶液0.5ml，同時加入待測油液5ml，再加入30％的PEG2000溶液10ml，搖勻，加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，并用水稀釋至25ml。然后加入5.0g的硫酸銨固體，振蕩5分鐘，靜置，待分層后把上層PEG相另外移入50ml的比色管中，調(diào)節(jié)酸度，用水稀釋至刻度。振蕩搖勻，以1cm的比色皿，以相應(yīng)的試劑空白為參比于590nm處測定，然后從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘量。

在上述實驗的基礎(chǔ)上應(yīng)用模糊預(yù)測技術(shù)進(jìn)行微量鎘的測定最佳條件實驗，確定最佳測定條件為：H₂SO₄溶液的用量為2.0mL、KI溶液的用量0.5mL以及PEG2000的用量為10mL的條件下，微量鎘顯色效果最好，與實驗結(jié)果基本吻合。得到的計算結(jié)果：表觀摩爾吸光系數(shù)為2.76×10⁵L·mol^-1·cm^-1，靈敏度較高；鎘含量在0～10μg/50mL范圍內(nèi)符合比耳定律，線性關(guān)系非常好，相關(guān)系數(shù)為0.9997。

二、共存離子的影響

對于5.0μg的鎘(Ⅱ)來說，別加入不同量的共存離子，測定時K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、SO4^2-、NO^3-、F^-、Cl^-均不干擾測定，5.0μg?pb²⁺和500μgCu²⁺、Cr⁶⁺有明顯干擾，故通過調(diào)節(jié)pH進(jìn)行改善。鋅(Ⅱ)在500μg即鋅∶鎘＝100∶1以下不影響測定。從而驗證了該測定方法的靈敏度高，測定方法的高效。

總之，根據(jù)實驗的不同要求，輸入各種測定的參數(shù)，就可以快速得到較優(yōu)的數(shù)據(jù)，是一種理想的測定微量鎘的有效方法。