[發(fā)明專利]一種化學(xué)鍍鎳活化液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010553998.X
• 申請(qǐng)日: 2010-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102162093A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳子堅(jiān);陳良;潘湛昌;徐波;劉鎮(zhèn)權(quán);禤均植;胡光輝;陳世榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山市成德電路股份有限公司;廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C18/30
• 分類號(hào): C23C18/30
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 胡堅(jiān)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍍鎳活化液的制備方法，特別是一種利用鍍鎳廢液提供鎳源來(lái)制備化學(xué)鍍鎳活化液的方法。

背景技術(shù)

隨著電鍍和化學(xué)鍍的發(fā)展，給我們生活增添了不少亮色，但是由此而產(chǎn)生的廢液也給我們帶來(lái)了環(huán)境的危害，尤其廢液里面的重金屬離子更是嚴(yán)重危害人們的健康。這其中就有電鍍鎳和化學(xué)鍍鎳的廢液，這兩種廢液里面含有大量的金屬鎳離子，尤其電鍍鎳廢液，一些廢液的鎳離子的濃度更是達(dá)到250-300g/L左右。如果我們不能很好的處理這些廢液，不僅污染環(huán)境，危害人體，更是浪費(fèi)金屬鎳資源，因此這兩種廢液里面的鎳離子得到再生利用就變得尤為重要了。

化學(xué)鍍過(guò)程有一個(gè)重要的步驟是活化，而活化液就顯得尤為重要，通常情況下活化液都含有金屬鈀、銀等貴重金屬，容易造成大量貴重金屬的流失，所以近年來(lái)，一些研究者開(kāi)始研究一些經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的金屬基活化液，其中鎳基活化液就是代表，例如陳海相等：鎳活化織物表面化學(xué)鍍鎳研究，Planting?and?Finishing，1001-3849(2004)05-0006-04；邵謙等：空心玻璃微珠表面化學(xué)鍍鎳活化新工藝，材料工程，1001-4381(2007)08-0028-04。

硅鋁溶膠，具有膠粒小，比表面大等特點(diǎn)，常被用來(lái)作為軟體負(fù)載基。近年來(lái)也有人用該硅鋁溶膠負(fù)載非品態(tài)金屬或合金作為催化劑使用，例如陶克毅等就發(fā)表過(guò)專利：硅溶膠負(fù)載非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，200810152492.0；閆洪等也對(duì)硅溶膠負(fù)載非晶態(tài)Ni-B制備與催化性能做過(guò)研究，硅溶膠負(fù)載非晶態(tài)Ni-B納米團(tuán)簇的制備與催化加氫性能，催化學(xué)報(bào)，0253-9837(2009)02-0089-03。

綜上所述，本發(fā)明利用電鍍鎳廢液、化學(xué)鍍鎳廢液提供鎳源，制備成負(fù)載有鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠，再將這種凝膠分散到具有成膜效應(yīng)的液相體系里面形成新的溶膠，從而制備活化液的方法，這類研究還未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)鍍鎳活化液的制備方法，具體為利用鍍鎳廢液提供鎳源，制備負(fù)載有鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠，再將負(fù)載有鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠分散到具有成膜效應(yīng)的液相體系里面，從而制成該化學(xué)鍍鎳活化液的方法。

本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：

步驟1：配制0.5～1.5mol/L的次亞磷酸鈉溶液，后向該次亞磷酸鈉溶液加入穩(wěn)定劑硫脲，其中硫脲的濃度為1×10^-6～3×10^-6g/L，從而得到還原性溶液；

步驟2：將鎳離子濃度為50～80g/L的鍍鎳廢液稀釋2～100倍，得到鍍鎳廢液稀釋液；后取制備好的硅鋁凝膠分散到鍍鎳廢液稀釋液中，攪拌條件下充分吸附1～3小時(shí)后過(guò)濾，其中1L鍍鎳廢液稀釋液中所加入的硅鋁凝膠的量為84～134g，其中硅鋁凝膠為60～160g/L的硅酸鈉溶液中加入30～61g/L的氯化鋁溶液陳化1～3小時(shí)所制得，其中所加入的氯化鋁溶液與硅酸鈉溶液的體積比為1∶4～1∶8；和將充分吸附鎳離子的硅鋁凝膠分散到步驟1制得的還原性溶液里面，調(diào)節(jié)pH到8～11，在溫度為60℃～90℃條件下反應(yīng)50～80分鐘，抽濾，水洗得到負(fù)載鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠；和

步驟3：配制1L溶液中含有5～10g羧甲基纖維素鈉和5～10g聚乙烯醇的溶液，其中溶液中羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1∶1～1∶2，從而得到具有成膜效應(yīng)的溶液；和將步驟2中制得的負(fù)載鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠溶于該成膜溶液中，攪拌1～3小時(shí)，最后在40℃～60℃陳化1～3小時(shí)，制得該化學(xué)鍍鎳活化液，其中1L該成膜溶液中所加入的該負(fù)載鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠的量為80～130g。

本發(fā)明提供的一種硅鋁溶膠負(fù)載鎳-磷合金微粒的化學(xué)鍍鎳活化液的制備方法其創(chuàng)新性在于以下幾個(gè)方面：(一)利用這個(gè)方法，可以實(shí)現(xiàn)鍍鎳廢液中的金屬鎳離子的再生利用；(二)該方法制備的活化液采用經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的鎳作為活性粒子，避免了貴重金屬的浪費(fèi)，(三)該方法的成膜性優(yōu)于其他鎳基活化液。

附圖說(shuō)明

圖1為化學(xué)鍍鎳活化液的制備工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

如圖1所示，本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳活化液的制備方法包括以下步驟：

步驟1：配制0.5～1.5mol/L的次亞磷酸鈉溶液，后向該次亞磷酸鈉溶液加入穩(wěn)定劑硫脲，硫脲的濃度為1×10^-6～3×10^-6g/L，從而得到還原性溶液；

步驟2：制備負(fù)載鎳-磷合金微粒的硅鋁凝膠，該步驟2包括以下步驟：