[發(fā)明專利]制備熱解氮化硼制品用的化學(xué)氣相沉積工藝及氣相沉積爐

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010552775.1
• 申請(qǐng)日: 2010-11-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102021533A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙鳳鳴;趙林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙鳳鳴
• 主分類號(hào): C23C16/34
• 分類號(hào): C23C16/34;C23C16/455;C23C16/458
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱解氮化硼（?PBN?）制品的生產(chǎn)工藝，屬于化學(xué)氣相沉積（CVD）的技術(shù)領(lǐng)域。

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背景技術(shù)

氮化硼具有很高的熱穩(wěn)定性，其制品在高新技術(shù)領(lǐng)域許多新材料的制備過(guò)程中是不可缺少的用具，用氣相沉積法制作的熱解氮化硼制品，壁薄、密度高、強(qiáng)度高、省料且成品率高，成為氮化硼產(chǎn)品制備中一種新興的方法，特別是熱解氮化硼坩堝的制備。

在發(fā)明人申請(qǐng)的專利“一種高溫?zé)犭娕冀^緣套管的制造方法”（專利號(hào)：ZL?90110283.?0）之前的制備方法，均采用同心圓進(jìn)氣法，產(chǎn)品吊掛不進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。在此專利之后，包括此專利都是采用了產(chǎn)品吊掛、自轉(zhuǎn)的方法，然而所得到的產(chǎn)品只是中間的那一只最好，形狀、尺寸都符合要求。用此方法我們制備出了不同尺寸與規(guī)格的MBE用坩堝，同時(shí)制備出直徑Φ100mm的PBN坩堝。

在此之后發(fā)明人申報(bào)了專利“制備熱解氮化硼坩堝制品的感應(yīng)爐”（專利號(hào)：ZL?92235683.1），并首先公開(kāi)了可以用碳管爐制備不同尺寸的PBN坩堝。考慮到大直徑PBN坩堝的制備如何節(jié)省能源，發(fā)明人啟動(dòng)了感應(yīng)爐設(shè)備，并制得直徑120mm的LEC法用PBN坩堝，達(dá)到當(dāng)時(shí)國(guó)際工業(yè)應(yīng)用的最高水平。發(fā)明人同時(shí)申報(bào)了專利“熱解氮化硼化學(xué)氣相沉積爐”?（專利號(hào)：ZL?94232049.2），公開(kāi)了用中頻感應(yīng)爐制備直徑Φ100-120mm以上的PBN坩堝，比碳管爐要節(jié)省電能，所得坩堝的顏色稍黃，敲之有清脆的金屬聲響。在生產(chǎn)大坩堝的過(guò)程中我們感到坩堝的底部較厚、上壁偏薄；在制備一爐多只的小坩堝的過(guò)程中出現(xiàn)了與碳管爐相同的現(xiàn)象，即中間坩堝或中心坩堝最好，其周邊稍差的現(xiàn)象。為此發(fā)明人進(jìn)一步改進(jìn)，加設(shè)齒輪使每一只吊掛的產(chǎn)品都進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。這樣，基本上做到了一爐出來(lái)的產(chǎn)品在尺寸與形狀上比較相近。

1996年趙林（ZHAO,?LIN）先生申報(bào)了專利“偏心進(jìn)氣化學(xué)氣相沉積碳管爐”（專利號(hào)：ZL?96225269.7），在熱解氮化硼生產(chǎn)的發(fā)展過(guò)程中，有兩項(xiàng)明顯的突破；我國(guó)石墨發(fā)熱體碳管爐，過(guò)去一直沿用的是單項(xiàng)爐，而單相爐在使用中會(huì)造成電網(wǎng)失配，尤其是像碳管爐大電流。所以，這一發(fā)明為工業(yè)化生產(chǎn)作出了重大貢獻(xiàn)。另一突破是偏心進(jìn)氣和多通道進(jìn)氣。由于偏心進(jìn)氣或多通道進(jìn)氣，使得原一爐多只的產(chǎn)品更加均勻；使單只吊掛的產(chǎn)品底部由中心到邊沿逐步的趨于平緩減薄，而產(chǎn)品坩堝的筒壁加厚。

近年來(lái)的生產(chǎn)實(shí)踐與科學(xué)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，制備大直徑PBN產(chǎn)品，包括涂層，直徑Φ（200-400mm）往往會(huì)出現(xiàn)坩堝顏色不均，產(chǎn)品規(guī)格、尺寸不一的難題。同時(shí)在一爐多只的小坩堝時(shí)也會(huì)出現(xiàn)，但出現(xiàn)頻率不像大的那樣高，這是對(duì)一只產(chǎn)品上出現(xiàn)的問(wèn)題而言。而對(duì)不同爐的產(chǎn)品，有時(shí)候會(huì)是連續(xù)幾爐，產(chǎn)品顏色不能重復(fù)。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備熱解氮化硼（PBN）制品的化學(xué)氣相沉積工藝及其設(shè)備，該工藝能夠提高PBN產(chǎn)品質(zhì)量及其生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明具體提供了一種用于制備熱解氮化硼制品的化學(xué)氣相沉積工藝，該工藝采用氣相沉積爐，所述氣相沉積爐包括爐體（通常為雙壁水冷爐體）、加熱體、進(jìn)氣口、出氣口以及模具，進(jìn)氣口在爐體底部或頂部，原料氣體為N_２、NH_３和BCl_３的混合氣體，爐溫為1800~2000℃，保溫14~26h，其特征在于：氣相沉積爐的進(jìn)氣口為三同心圓進(jìn)氣口（進(jìn)氣口的數(shù)量一般為2~12個(gè)），每個(gè)同心圓進(jìn)氣口通入一種氣體，有1~36只產(chǎn)品模具在爐內(nèi)同時(shí)進(jìn)行公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)，模具在爐內(nèi)的公轉(zhuǎn)速度為1~10圈/分鐘。產(chǎn)品模具的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)設(shè)置在爐體內(nèi)或外的上端或下端；旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)設(shè)置在上端，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品吊掛旋轉(zhuǎn)；旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)設(shè)置在下端，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品自立旋轉(zhuǎn)。

采用三同心圓進(jìn)氣可以使原料氣體氨氣（NH₃）和三氯化硼（BCl₃）混合的更加均勻，致使氣體不發(fā)生明顯的偏析，使得大坩堝與一爐多只的小坩堝顏色均勻。

產(chǎn)品模具在爐內(nèi)公轉(zhuǎn)與自轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行，主要應(yīng)用于一爐多只的坩堝，如果產(chǎn)品只是進(jìn)行自轉(zhuǎn)，近進(jìn)氣口的產(chǎn)品是“近水樓臺(tái)”，得到氣體的流淌就多，長(zhǎng)的粗大。而遠(yuǎn)離進(jìn)氣口的產(chǎn)品，獲得氣體的機(jī)會(huì)就相應(yīng)減少，長(zhǎng)的細(xì)小，這樣，同一爐產(chǎn)品就會(huì)粗細(xì)不均，規(guī)格不一。而采用公、自轉(zhuǎn)同時(shí)進(jìn)行，此弊病就應(yīng)運(yùn)而解，產(chǎn)品模具在爐內(nèi)均勻的走過(guò)相同的環(huán)境，條件完全相同的氣流由模具上淌過(guò)，所以，產(chǎn)品在氣相沉積的全過(guò)程中，都經(jīng)歷了完全相同的處理。采用該工藝可獲得尺寸一致、顏色歸一、規(guī)格相同的產(chǎn)品，提高產(chǎn)品合格率的同時(shí)，也大大提高了其生產(chǎn)效率。