[發明專利]電解法采集不銹鋼樣品并測定鉻鎳錳硅含量的裝置和方法

有效

• 申請號: 201010551477.0
• 申請日: 2010-12-14
• 公開（公告）號: CN102043009A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 張進;楊建男;姚思童
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: G01N27/413
• 分類號: G01N27/413;G01N27/28
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

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一、技術領域：

本發明屬于金屬樣品采集技術領域，主要涉及一種采集不銹鋼樣品的裝置和方法，特別是涉及一種新型的采集不銹鋼樣品的裝置和方法，并能準確測定鉻、鎳、錳、硅含量。??

二、背景技術：??

金屬樣品的采取和制備是化學分析中十分重要的工作。準確、快速、方便地采集樣品是人們一直努力的方向。金屬試樣通常是采用鉆、銑、刨、車、擊碎等方法得其碎屑或碎塊來取樣。試樣采集后，要將其轉變成溶液才能進行測定，通常采用溶解和熔融法來分解試樣。這是傳統、且目前仍為廣泛使用的制備和分解金屬樣品的方法。

????上述方法的制樣和溶樣過程均較復雜，制樣時需要有機械加工過程；溶樣時一般采用高強度的酸在加熱條件下進行，像不銹鋼這類難溶的金屬樣品常采用王水或HCl+H₂O₂才能將其溶解。在這一系列操作過程中可能會引入化學污染；危害人體健康并污染環境；而且一些待測的易揮發組分會因強熱使其部分或全部損失，從而無法對這些元素進行準確測定；從采樣到樣品預處理完成的全過程也是耗時的；不利于對大件樣品的現場采樣。

三、發明內容：?

1、發明目的：?

本發明利用電解的基本原理、設計由陰離子交換膜隔開的三室電解池作為采樣器，利用直流電電解采集不銹鋼樣品。其目的是解決傳統制樣過程的缺點，是對樣品預處理的一種嘗試。利用這種辦法不必將樣品加工成屑狀，不必將樣品完全溶解，不污染環境，易于現場采樣，溶樣速度相對較快。

2、技術方案：

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種電解法采集不銹鋼樣品并測定鉻鎳錳硅含量的裝置，包括電解池E，其特征在于：所述電解池E為三室，電解池E內部中間為陽極室，兩側為陰極室，陽極室與陰極室之間被陰離子交換膜M分隔開，陽極A是待分析的金屬樣品，陰極C是直徑為6mm的光譜純碳棒，陽極A與陰極C通過電流源I相連接。

所述電解池E的池體是用尼龍6即聚己內酰胺材料加工而成。

一種電解法采集不銹鋼樣品并測定鉻鎳錳硅含量的方法，其特征在于：步驟如下：

（1）、準備待分析樣品：將待分析的不銹鋼樣品沖洗，烘干，稱重，備用；

（2）、選擇合適的電解質：根據待分析樣品的種類選擇合適類型和濃度的電解質溶液，加入到三室電解池中；

（3）、安裝好待分析的樣品和陰極；

（4）、電解：施加直流電流，進行電解；電解時間由所需溶解的不銹鋼樣品質量確定；

（5）、采集樣品質量的確定：電解后，將待分析的樣品取出，烘干、稱重，得到被采集樣品的質量；

（6）、取適量陽極室電解液，測定被采集不銹鋼樣品中的Cr、Ni、Mn、Si組分的含量；

（7）、與利用傳統取樣方法測定的Cr、Ni、Mn、Si組分的含量進行比較，驗證樣品中組分是否以等比例被電解溶解下來。

上述步驟（2）中所述的電解質溶液中陰極室電解質溶液為：0.2mol/L的HCl；陽極室電解質溶液為0.2mol/L的HCl或0.1mol/L的HCl。

上述步驟（4）中的電解條件如下：采集不銹鋼樣品的質量小時選用大電流在短時間內完成，采集不銹鋼樣品質量大時選用小電流在長時間電解完成。

電解電流為500mA；電解時間為30min。?

步驟（5）中利用陽極稱重法確定被采集不銹鋼樣品的質量。

步驟（6）中用過硫酸銨-銀鹽容量法測定Cr的含量；用丁二酮肟重量法測定Ni的含量；用過硫酸銨-銀鹽氧化光度法測定Mn的含量；用硅鉬藍光度法測定Si的含量。

所述不銹鋼樣品為板材或棒材。

3、優點及效果：?

本發明具有如下優點：?

通過本發明技術方案的實施，能夠解決傳統酸溶解采集不銹鋼樣品的一些缺點，如溶樣時要采用高強度的酸在加熱條件下進行；需加工成屑狀；溶解過程中會產生有毒氣體污染環境；從采樣到樣品預處理完成的全過程比較耗時；溶樣的一系列操作過程中可能會引入化學污染；而且一些待測的易揮發組分會因強熱使其部分或全部損失，從而無法對這些元素進行準確測定；也不利于對大件樣品的現場采樣。

本發明采用的新型電解法采集不銹鋼樣品，采樣條件溫和，溶樣時不需要強酸和加熱條件；不必加工成屑狀，棒材和板材均可測定；采樣過程不會產生污染氣體，不污染環境；易于現場采樣；溶樣速度相對較快。