[發(fā)明專利]一種從三葉海棠葉中提取白楊素苷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010549768.6
• 申請日: 2010-11-19
• 公開（公告）號: CN102464687A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李法慶;楊成東;劉東鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及從三葉海棠葉中提取白楊素苷的方法，尤其是涉及一種采用超聲提取和大孔樹脂吸附提取白楊素苷的方法。

背景技術(shù)：

三葉海棠又名山里紅、山茶果，為薔科植物。三葉海棠具有較強(qiáng)的抗菌、抗炎、抗癌、降血壓、降血脂、利尿等療效作用。三葉海棠葉是一種能顯著增強(qiáng)人體免疫機(jī)能、具較營養(yǎng)價值的保健茶飲料。

三葉海棠葉中含有咖啡堿、茶多酚、黃酮類、氨基酸等多種營養(yǎng)成分，其中黃酮類白楊素苷具有抗氧化、抗病毒、抗高血壓、降血糖和抑制芳香酶活性的作用，研究表明白楊素苷具有治療潰瘍性結(jié)腸炎、降血壓作用。特別受人關(guān)注的是其代謝產(chǎn)物具有腫瘤預(yù)防和治療作用。

白楊素苷為5，7-二羥基黃酮葡萄糖苷，溶于堿水、甲醇、乙醇、丙酮，微溶于熱水、乙酸乙酯、正丁醇，不溶于石油醚、氯仿。

現(xiàn)有提取白楊素苷工藝公開較少，一般為有機(jī)試劑提取。如“HPLC法測定三葉海棠葉中白楊素苷含量”，該文獻(xiàn)采取丙酮超聲提取，干樣上聚酰胺柱乙醇梯度洗脫，濃縮結(jié)晶，丙酮重結(jié)晶。此法采用丙酮提取，溶劑沸點(diǎn)低，對操作人員和環(huán)境危害嚴(yán)重，干樣上柱，分離量較小，只適合實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決技術(shù)問題是提供一種從三葉海棠葉中提取白楊素苷的方法，該方法無毒性有機(jī)試劑，對操作人員無危害，產(chǎn)品無溶劑殘留控制，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決上述問題，本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種從三葉海棠葉中提取白楊素苷的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)提取：取三葉海棠葉粉碎20-40目，加5-10倍量50-70％乙醇超聲提取2-3次，得提取液；

2)大孔樹脂吸附：將上述提取液減壓回收乙醇濾過，加入大孔樹脂柱吸附，水洗至無糖色，再用4-6BV40-70％乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液；

3)萃?。荷鲜鰸饪s液調(diào)至pH8-9，加水飽和正丁醇萃取，保留水相調(diào)節(jié)pH3-5，再加入水飽和正丁醇萃取，收集正丁醇層，減壓濃縮，浸膏加入70-90％乙醇回流溶解，過濾，濃縮1/2-1/3體積，放置結(jié)晶；

4)重結(jié)晶：濾出上述結(jié)晶物，熱水洗滌2-3次，再用乙醇回流溶解結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得產(chǎn)品。

所述步驟2)中大孔樹脂可選AB-8、HZ818、SPD-300和LSA-40中的一種。

綜上所述本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：采用三葉海棠葉原料易得，白楊素苷含量高，易于純化；超聲提取能耗低、雜質(zhì)少；大孔樹脂吸附，操作簡單，處理量大；不同pH正丁醇萃取，除雜效果好，而且正丁醇揮發(fā)性小，比乙酸乙酯安全。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

干燥三葉海棠葉粉碎40目，取1kg，加入10kg50％乙醇超聲提取1小時，抽濾液體，再加入8kg50％乙醇超聲提取0.5小時，合并提取液減壓回收乙醇，濾過，加入1L?AB-8大孔樹脂柱吸附，上柱流速0.5L/h，吸附結(jié)束后，水洗至無糖色，流速控制2L/h，再用6L40％乙醇洗脫，流速1L/h，收集洗脫液減壓濃縮至密度1.05，加5％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH9，加100ml水飽和正丁醇萃取3次，保留水相，再鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH3，加入100ml水飽和正丁醇萃取4次，收集正丁醇層減壓濃縮，浸膏加入70％乙醇回流溶解，趁熱抽濾，濃縮至1/3體積，放置結(jié)晶12小時，濾出結(jié)晶物，加入100ml熱水?dāng)嚢柘礈?次，濾餅用70％乙醇回流飽和溶解，重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，真空干燥得白楊素苷21.6g，經(jīng)高效液相檢測含量93.2％。

實(shí)施例2：

干燥三葉海棠葉粉碎20目，取1kg，加入8kg70％乙醇超聲提取1小時，抽濾液體，再加入8kg70％乙醇超聲提取0.5小時，合并提取液減壓回收乙醇，濾過，加入1LHZ818大孔樹脂柱吸附，上柱流速1L/h，吸附結(jié)束后，水洗至無糖色，流速控制1L/h，再用5L50％乙醇洗脫，流速1.5L/h，收集洗脫液減壓濃縮至密度1.1，加5％碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH8，加200ml水飽和正丁醇萃取2次，保留水相，再鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH5，加入100ml水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層減壓濃縮，浸膏加入90％乙醇回流溶解，趁熱抽濾，濃縮至1/2體積，放置結(jié)晶18小時，濾出結(jié)晶物，加入100ml熱水?dāng)嚢柘礈?次，濾餅用80％乙醇回流飽和溶解，重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，真空干燥得白楊素苷23.1g，經(jīng)高效液相檢測含量95.1％。

實(shí)施例3：