[發明專利]一種蘆竹根生物堿的制備方法

無效

• 申請號: 201010549743.6
• 申請日: 2010-11-19
• 公開（公告）號: CN102462817A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 李法慶;楊成東;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/899
• 分類號: A61K36/899
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然產物分離領域，特別是涉及一種蘆竹根生物堿的制備方法。

背景技術：

蘆竹根又名蘆荻頭、樓梯桿，禾本科植物。祛風止痛，清熱利水，疏風清熱，解食肉中毒。治風火牙痛，虛勞骨蒸，淋證，熱病發狂，食瘟馬肉中毒。根莖含N，N-二甲基色胺、蘆竹胺、蟾毒色胺(Bufotenine)、去氫蟾毒色胺、蟾蜍特尼定等多種吲哚衍生物堿?，F代醫學研究表明其蘆竹根生物堿是蘆竹根藥用成分。

現有提取蘆竹根生物堿方法較少，多是復方提取為主。

如成藥去感熱注射液，方法：取青蒿、竹葉柴胡用蒸餾法蒸餾，收集蒸餾液930ml，藥渣棄之；另取蘆竹根、石膏加水煎煮三次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，用乙醇沉淀處理二次，第一次使含醇量為70％，第二次使含醇量為80％，靜置，濾過，回收并揮盡乙醇，加注射用水適量，加活性炭適量煮沸，抽濾至澄明。

文獻“去熱感注射液和蘆竹根藥材指紋圖譜的研究”，文獻提取生物堿方法是將蘆竹根藥材切碎，加70％的乙醇浸泡后，回流提取，提取液濃縮，得浸膏，浸膏用0.05mol/L的鹽酸溶液溶解后，通過陽離子交換樹脂柱，樹脂用氨水堿化后，分別用乙醚、二氯甲烷提取，收集提取液，揮干溶劑，得到總生物堿的粗提物。該方法不適合工業化生產

發明內容：

本發明要解決技術問題是提供一種操作簡單、易于工業化的蘆竹根生物堿的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種蘆竹根生物堿的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

1)取原料粉碎，加入15-25倍量酸性水滲漉提取，濾過得提取液；

2)上述提取液加入陽離子交換樹脂柱吸附，依次用去離子水、氯化鈉水溶液洗脫，收集氯化鈉洗脫液；

3)上述洗脫液用超濾膜超濾，加適量水透析，收集透過液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；

4)上述濃縮液減壓濃縮至密度1.4-1.6，加入乙醇回流，趁熱過濾，收集濾餅，濾餅再用去離子水加熱溶解，氨化后加入乙醇至醇濃度60-80％，過濾，回收乙醇，減壓干燥得產品。

所述步驟1)的酸性水為pH1-3的鹽酸或硫酸水溶液。

所述步驟2)中的陽離子交換樹脂為強酸型陽離子交換樹脂，氯化鈉水溶液濃度為2-5％，用量為樹脂柱體積的4-7倍量。

所述步驟3)中超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空超濾膜，納濾膜選截留分子量200的中空納濾膜，膜材質可選采用醋酸纖維素、芳香族聚酰胺、聚砜、聚乙烯、聚丙烯中的一種或復合膜。

本發明的優勢在于：酸水滲漉提取，能耗低，上樹脂柱無需濃縮，可直接上柱；氯化鈉溶液洗脫，沒有堿性廢液產生，降低了污染，且氯化鈉廢液也易處理；膜分離濃縮，即可除去大分子物質，也可以除去無機鹽，能耗較低；整個工藝未使用毒性試劑，所得產品符合藥品生產要求。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式：

具體實施方式：

實施例1：

取蘆竹根原料粉碎至20目，取5kg加入75LpH1鹽酸水溶液滲漉30小時，濾過，提取液加入4L732陽離子交換樹脂柱，吸附完成后，去離子水洗至無糖色，再取28L2％氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集得洗脫液。洗脫液加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得3L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1.5，加入1L90％乙醇回流，趁熱過濾，得濾餅540g。濾餅用去離子水加熱溶解，加氨水調節pH10后加入乙醇至醇濃度80％，過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿320g，含量78.5％(滴定檢測)。

實施例2：

取蘆竹根原料粉碎至20目，取5kg加入125LpH3鹽酸水溶液滲漉28小時，濾過，提取液加入4L?D001大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂柱，吸附完成后，去離子水洗至無糖色，再取16L4％氯化鈉水溶液洗脫有效成分，收集洗脫液。洗脫液加入截留分子量10000的中空聚丙烯膜超濾，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空聚丙烯膜濃縮，得2L濃縮液。濃縮液減壓濃縮至密度1.6，加入1L80％乙醇回流，趁熱過濾，得濾餅615g。將濾餅用去離子水加熱溶解，加氨水調節pH9后加入乙醇至醇濃度60％，過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮液減壓干燥得蘆竹根生物堿369g，含量73.2％(滴定檢測)。

實施例3：