[發明專利]一種大孔弱堿性陰離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201010549086.5
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN102463155A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 封宇;李偉才;周根茂;劉超;鄧舜勤
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: B01J41/14
• 分類號: B01J41/14
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 高尚梅

1.一種大孔弱堿性陰離子交換樹脂的制備方法，依次包括以下步驟：

(1)將作為單體的苯乙烯和二乙烯苯用氫氧化鈉洗液洗滌，脫去阻聚劑，分離后干燥備用；其中二乙烯苯與苯乙烯的摩爾比為4-8∶100；

(2)將作為分散劑的明膠加入到去離子水中浸泡2-4小時，加熱至40℃-50℃；再加入銨鹽；其中去離子水的體積與單體的體積比為1-3∶1，明膠的質量為去離子水質量的0.5-1.5％，銨鹽的質量為去離子水質量的0.05％-0.1％；

(3)將單體、作為引發劑的過氧化苯甲酰和作為致孔劑的丁醇與十二醇混合均勻，加入到(2)中，待形成大小合適的球珠后，升溫到75℃-80℃，保溫4-6小時；升溫至85℃-90℃，保溫6-10小時，用去離子水蒸餾2-3次，并抽濾，然后用丙酮抽提，在50℃-60℃下干燥；過篩獲取粒度合適的苯乙烯-二乙烯苯的共聚物；其中過氧化苯甲酰的質量為單體質量的0.5％-1％，丁醇與十二醇的摩爾比為1∶0.3，丁醇和十二醇的體積和與單體的體積比為1-1.2∶1；

(4)將苯乙烯-二乙烯苯的共聚物投入到過量的氯甲醚中，溶脹4-8個小時，攪拌情況下分幾次加入氯化鋅，溫度控制在30℃以下；加料結束后，攪拌1-2小時，然后在冷凝回流的情況下升溫至35℃-38℃，反應15-24個小時；進行抽濾，將氯甲基化共聚物用去離子水洗至中性，烘干；

(5)將烘干后的氯甲基化共聚物加入到過量的二甲胺水溶液中，攪拌1-2小時，然后在40-45℃攪拌10-16小時；進行抽濾，干燥。

2.根據權利要求1所述的一種大孔弱堿性陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(4)中氯化鋅總質量為白球質量的30％-50％。