[發明專利]5，5-二甲基海因的生產方法有效

申請號：	201010548808.5	申請日：	2010-11-18
公開（公告）號：	CN102002000A	公開（公告）日：	2011-04-06
發明（設計）人：	李本明;宋昊原;孔繁龍;李瑩瑩;李楠楠;李丹丹;李婷	申請（專利權）人：	大慶井井源油田科技開發有限公司
主分類號：	C07D233/74	分類號：	C07D233/74
代理公司：	大慶市遠東專利商標事務所 23202	代理人：	馬洪發
地址：	163853 黑龍***	國省代碼：	黑龍江;23
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摘要：
搜索關鍵詞：	甲基海因生產方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及到一種5，5-二甲基海因的生產方法。

背景技術

5，5-二甲基海因，又名5，5-二甲基乙內酰脲（以下稱DMH）。

DMH是一種重要的用途很廣的有機合成中間體，是具有一定剛性骨架的雜環化合物。可通過取代反應制備一系列有價值的衍生物。如：二溴海因、二氯海因等廣泛用于有機合成、醫藥、塑料、食品、化妝品、農藥等生產領域。

DMH在國外二十世紀70年代就已工業化生產，美國、英國和瑞士都建有年產數千噸的生產裝置。日本也有生產，但規模只有年產600噸。

我國于90年代初才開始進行這方面的研究，并實現了工業化生產，主要用于DMH衍生物消毒劑的生產。研究單位由湖北大學、太原理工大學、沈陽化工研究院等。生產廠有河北省曲周縣有機玻璃廠（年產100噸裝置、1989年建成），河北省衡水地區化工試驗廠（年產2000噸裝置、1995年建成）。近年來，隨著精細化工行業的蓬勃發展，丙酮氰醇產量的遞增和DMH的需求增加，在國內建起了一批生產DMH生產廠，其合成工藝一般采用環化法，主要有間歇法和連續法兩條路線。如在專利號為200610038040.0的公開文獻，也公開了一種制備5，5-二甲基海因的生產方法但收率低、不易于控制。

發明內容

本發明旨在于克服現有技術的不足，研制了一種5，5-二甲基海因的生產方法。

本發明的5，5-二甲基海因的生產方法，是由下列物質按重量份數通過如下步驟制得的：

a、將碳酸氫銨600～800份、丙酮氰醇500～700份加水攪拌充分溶解，加熱至10℃時密閉；

b、再向經a步驟制得的物質中通入氨氣30～50份，緩慢加溫至50～65℃，恒溫1～2小時，并攪拌；

c、將經b步驟制的物質加熱至75～85℃，引風30～50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基海因粗品和母液；

d、將經c步驟制得的二甲基海因粗品950～1150份投放到150～300份的水和700～900份的母液混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80～98℃后加入活性碳3～8份，脫色20～40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。

DMH的市場可從水質穩定劑和DMH衍生物的用途兩方面考慮。我國是一個水資源很不充裕的國家，在工業用水中，冷卻水的用量居首位。一般占60%以上。因此，冷卻水的循環使用是節水的重要途徑之一。這時的循環水中需加緩蝕劑等多種藥劑。DMH可直接用于冷卻水系統的抗粘泥劑。另外，DMH的多種衍生物可做循環冷卻水的殺蟲劑。

從DMH衍生物的用途方面看，主要用于水處理工程消毒，滅藻、脫臭及游泳池消毒殺菌等。在美國游泳池消毒殺菌方面鹵海因系列產品用量在迅速增長。另外，根據水處理及娛樂業的需求，美國佐龍公司生產幾種殺滅艾滋病的藥劑配方中，也含有鹵化海因衍生物。

本發明的5，5-二甲基海因的生產方法工藝反應簡單、反應溫度低、時間短、易于控制，副反應少，收率可達85%；該方法所適用的原料碳酸氫銨屬于化肥類、原料易得；該工藝中所產生的濾液可以循環使用，沒有“三廢”的排放。

具體實施方式

實施例1

本發明的5，5-二甲基海因的生產方法，是由下列物質、按重量份數通過如下步驟制得：

a、將碳酸氫銨600～800份、丙酮氰醇500～700份加水攪拌充分溶解，加熱至10℃時密閉；

b、再向經a步驟制得的物質中通入氨氣30～50份，緩慢加溫至50～65℃，恒溫1～2小時，并攪拌；

c、將經b步驟制的物質加熱至75～85℃，引風30～50分鐘，再冷卻至室溫后過濾，即制得二甲基海因粗品和母液；

d、將經c步驟制得的二甲基海因粗品950～1150份投放到150～300份水和700～900份母液混合物中，邊投放邊攪拌，加熱至80～98℃后加入活性碳3～8份，脫色20～40分鐘，過濾除去活性碳，再冷卻結晶、離心過濾、烘干，即制得二甲基海因成品。

實施例2

本發明的5，5-二甲基海因的生產方法，是由下列物質、按重量份數通過如下步驟制得：

a、將碳酸氫銨700份、丙酮氰醇600份加水攪拌充分溶解，加熱至10℃時密閉；