[發(fā)明專(zhuān)利]一種陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010548759.5
• 申請(qǐng)日: 2010-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101985084A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范益群;徐南平;張棟強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/02
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/02;B01D69/12;B01D69/10;B01D67/00
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種陶瓷復(fù)合膜的制備方法，尤其涉及一種陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)：

各種膜材料有著自己的優(yōu)點(diǎn)及不足，利用不同膜材料進(jìn)行復(fù)合制備的復(fù)合膜可以使它們的優(yōu)缺點(diǎn)得以相互補(bǔ)充，既保留了它們各自的優(yōu)點(diǎn)，也克服了兩者的缺點(diǎn)，復(fù)合膜的應(yīng)用會(huì)使得膜的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大。其中多孔金屬陶瓷復(fù)合膜(以多孔金屬為載體，陶瓷為活性分離層)即保存了金屬良好的焊接性，使膜組件易于密封連接，同時(shí)陶瓷活性分離層又具有耐高溫，耐高壓，化學(xué)穩(wěn)定性好，抗污染，分離精度高等優(yōu)點(diǎn)。但是，目前所廣泛使用的金屬支撐體(大多為不銹鋼)耐酸腐蝕性差，抗高溫氧化能力不夠，耐氫脆性能差，熱膨脹系數(shù)與陶瓷相差較大嚴(yán)重制約著其應(yīng)用。

Ti-Al合金是典型的金屬間化合物，由金屬鍵和共價(jià)鍵共同構(gòu)成，不僅具有金屬的強(qiáng)韌性，高導(dǎo)電導(dǎo)熱性，而且具有陶瓷的耐腐蝕性，耐高溫性(特別溫度高于600℃)。除此之外，相比較不銹鋼，它的膨脹系數(shù)與陶瓷更接近，這樣有利于復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性。這些優(yōu)點(diǎn)確保它能夠應(yīng)用于更苛刻的環(huán)境中。但是，一方面，由于金屬表面疏水較難在上面直接制備陶瓷膜。另一方面，由于膨脹系數(shù)的差別，所制備的復(fù)合膜在高溫下容易分層導(dǎo)致膜的破壞。

目前以Ti-Al合金為支撐體，陶瓷層為活性分離層的金屬陶瓷復(fù)合膜的報(bào)道較少，我們小組周守勇首先利用電泳沉積結(jié)合浸漿法制備了TiO₂/Ti-Al合金復(fù)合膜，但是電泳沉積所制膜厚度均勻性較難控制，容易引入氣泡使得膜不完整，并且兩層之間由于膨脹系數(shù)差別很容易導(dǎo)致高溫下復(fù)合膜的分層。

總之，以Ti-Al合金為支撐體，陶瓷層為活性分離層的金屬陶瓷復(fù)合膜的報(bào)道較少，并且用其他一些方法所制備的陶瓷/Ti-Al合金復(fù)合膜操作繁瑣耗時(shí)，并且容易發(fā)生膜層之間的分層而造成膜的穩(wěn)定性問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜的制備方法，此方法解決了膜層之間的結(jié)合力問(wèn)題，簡(jiǎn)化了制備工藝。并且可以通過(guò)控制溫度和時(shí)間來(lái)控制陶瓷膜的膜厚及孔徑，制備一系列所需孔徑的陶瓷膜。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：在含氧氣氛下，將多孔Ti-Al合金支撐體通過(guò)高溫氧化使得表面原位氧化生成一層陶瓷膜，通過(guò)控制溫度和時(shí)間制備一系列可調(diào)孔徑的陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜的制備方法，其步驟為：在含氧氣氛下，將多孔Ti-Al合金支撐體在600～1000℃下燒結(jié)1～20小時(shí)，使得多孔Ti-Al合金支撐體表面以及接近表面的孔口原位氧化生成一層氧化鋁和氧化鈦混合陶瓷膜層，通過(guò)控制溫度和時(shí)間來(lái)控制陶瓷膜的厚度以及孔徑，制備一系列孔徑的陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜。

其中所指的多孔Ti-Al合金支撐體可以是片式支撐體或者管式支撐體；其晶型至少為T(mén)i₃Al、TiAl或TiAl₃中的一種；其孔徑范圍為50nm～15μm。

其中所指的含氧氣氛為空氣或者氧氣。

在此基礎(chǔ)上還可以繼續(xù)制備陶瓷膜。所制備的陶瓷膜可以為氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化硅以及其中的兩種或三種混合陶瓷膜。制備陶瓷膜的方法可以為溶膠-凝膠法、固態(tài)離子燒結(jié)法、浸漿法、旋涂法、電泳沉積法、以及其中兩種或三種方法結(jié)合使用。

有益效果：

一方面，此方法制備工藝簡(jiǎn)單，解決了膜層之間的結(jié)合力問(wèn)題，使得高溫下所制備的陶瓷Ti-Al合金復(fù)合膜更穩(wěn)定；另一方面，可以通過(guò)控制原位氧化的溫度和時(shí)間來(lái)控制陶瓷膜的厚度以及孔徑，制備一系列所需孔徑的陶瓷/Ti-Al合金復(fù)合膜。

附圖說(shuō)明：

圖1為未經(jīng)過(guò)高溫氧化的Ti-Al合金支撐體表面及斷面SEM照片。

圖2為未經(jīng)過(guò)高溫氧化的Ti-Al合金支撐體孔徑分布圖。

圖3為在氧氣中通過(guò)750℃原位氧化2小時(shí)后表面及斷面SEM照片。

圖4為在氧氣中通過(guò)750℃原位氧化2小時(shí)后孔徑分布圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)細(xì)節(jié)由下述實(shí)例加以詳細(xì)描述。

實(shí)施例一：