[發明專利]一種火法氧化鉍生產方法

有效

• 申請號: 201010548257.2
• 申請日: 2010-11-12
• 公開（公告）號: CN102001706A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 朱世會;朱世明;朱劉
• 申請（專利權）人: 清遠先導稀有材料有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林;李志強

技術領域

本發明涉及一種火法氧化鉍的生產方法。

背景技術

氧化鉍(Bismuth?oxide)的化學式Bi₂O₃，分子量465.96，熔點820℃，沸點1890℃，相對密度(水＝1)8.5。氧化鉍為黃色重質粉末或單斜結晶，無氣味，在空氣中穩定，加熱變成褐紅色冷后仍變為黃色。氧化鉍溶于鹽酸和硝酸；幾乎不溶于水。Bi₂0₃用于制備無機顏料，高折光玻璃，核工程用玻璃，磁性材料，還可用作有機催化劑，電鍍添加劑，藥用收斂劑，塑料阻燃劑，玻璃陶瓷著色劑。特別是Bi₂0₃作為一種電子功能材料，廣泛用于壓敏電阻，氧化鋅避雷針器，彩色顯象管，電容器等電子工業產品的制造。另外，電池行業和超導技術中也有Bi₂0₃的應用。

在鉍系列產品產業鏈中，高質量氧化鉍的生產是必不可少的一環，國際上氧化鉍的生產工藝分為鉍鹽鍛燒法、金屬鉍直接氧化法和含鉍物料處理法。

發明內容

本發明需解決的問題是以一種以金屬鉍直接氧化法為基礎的火法氧化鉍的生產方法，該方法通過階梯加熱的溫控方式來保證反應過程的反應率，該階梯加熱包括升溫和恒溫階段的重復出現(下同)，使鉍粉與氧氣在臥式氧化爐中反應形成氧化鉍。

根據上述所解決的問題設計了一種火法氧化鉍的生產方法，以鉍粉和氧氣為原料，通過階梯溫控的方式來完成鉍粉與氧氣在臥式氧化爐中的反應過程，該方法的步驟如下：

(1)將鉍錠破碎、制粉并過篩，得到10～600目的鉍粉；

(2)將150～400kg過篩的鉍粉投入臥式氧化爐內，裝上兩端爐門；

(3)在升溫過程中，通過階梯溫控方式加熱氧化爐，同時通入氧氣氧化鉍粉；；

(4)氧化階段完畢，停止供氧并降溫；

(5)當溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍；

(6)氧化鉍經過篩后得到符合要求的氧化鉍。

其中，鉍錠是純度99.999％的5N鉍錠；步驟(3)中通入的氧氣流量為1～5m³/h，氧氣純度是2N～4N，且步驟(3)中以80～100℃/小時的速率升溫，在250、350、450、550、650℃下分別恒溫2～8、2～8、3～5、1～4、2～6小時。所述的氧化爐為轉爐，于升溫階段開始時旋轉，旋轉頻率為3～10Hz；且在升溫過程中，所述的氧化爐旋轉至降溫階段中，并于步驟(4)降溫過程中，降溫到200～300℃時停止氧化爐旋轉。

由于鉍的熔點很低(271.3℃)，如果在初始階段加熱過快，未與氧氣發生反應的單質鉍將會被氧化鉍包裹，造成氧化反應不完全；反應(生產)過程中，熔融的鉍還可能會流出爐體，導致出爐困難；反應過程中，鉍和氧化鉍形成的相互包裹的過渡形態能有效阻止未反應鉍粉的熔化，故于整個反應過程中應嚴格控制溫度；在高溫下，鉍和氧氣反應劇烈，釋放出大量的熱，必須在反應過程中嚴格控制氧氣流量。由此，本發明與現有技術相比，采用旋轉爐來達到“攪拌”的功效，通過階梯溫控方式利于鉍在各相態和不同的活躍程度下充分地與氧氣接觸和進行氧化反應，有效地保證了反應效率和成品率。

附圖說明

附圖1是本發明火法氧化鉍生產方法的流程示意圖。

具體實施方式

本發明的主旨是解決金屬鉍直接氧化法中存在的反應不完全、成品收率低的問題。于是，借助旋轉爐對反應中的原料進行“攪拌”，并輔以階段升溫和恒溫溫控，使鉍在各相態和不同的活躍程度下充分地與氧氣接觸和進行氧化反應。下面結合附圖對本發明作進一步詳述。

本發明中使用的臥式旋轉氧化爐為自主設計和制造，主體結構包括底座，底座上設有承重輪，爐體擱置在承重輪上，承重輪通過與傳動軸、變速器和電機連接并將電機的驅動力傳遞給爐體使爐體旋轉，在爐體的兩端設有爐門，一個爐門上設有氧氣入口，另一爐門上設有氧氣出口，在爐體上加裝有加熱套。

本發明仍是以鉍粉(用純度99.999％的5N鉍錠制得)為原料，在氧化爐中直接與氧氣(氧氣純度是2N～4N)反應生成氧化鉍的。

參照附圖。本發明方法的步驟為：

(1)將鉍錠破碎、制粉并過篩，得到10～600目的鉍粉；

(2)將150～400kg過篩的鉍粉投入臥式氧化爐內，裝上兩端爐門；

(3)在升溫過程中，通過階梯升溫和溫控加熱氧化爐，同時通入氧氣(氧氣純度是2N～4N，下同)氧化鉍粉；

(4)氧化階段完畢，停止供氧并降溫；