[發明專利]一種從稀土料液中除鋁的方法

有效

• 申請號: 201010547720.1
• 申請日: 2010-11-17
• 公開（公告）號: CN101979680A
• 公開（公告）日: 2011-02-23
• 發明（設計）人: 凌誠;劉志強;楊金華;韓旗英;陳懷杰
• 申請（專利權）人: 廣東富遠稀土新材料股份有限公司;廣州有色金屬研究院
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B59/00
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 黃為

技術領域

本發明涉及一種稀土料液處理技術，更具體地說，它涉及一種從稀土料液中除鋁的方法。

背景技術

離子吸附型稀土礦中，稀土元素是以離子態吸附在粘土礦物表面。在浸取離子型稀土礦時，粘土礦物中大量鋁離子隨稀土進入浸出液中。在早期離子吸附型稀土礦的精礦制備時，采用草酸沉淀浸出液中的稀土，除去了包括鋁在內的大量非稀土雜質。然而，近年來離子吸附型稀土礦浸出液草酸沉淀工藝已逐步被碳酸氫銨沉淀替代，雖然使精礦制備的成本大為下降，但是精礦中的鋁等非稀土雜質卻沒有得到很好的預分離；在南方離子型稀土精礦中鋁含量高達4％(質量分數)，稀土精礦中鋁離子含量高容易水解導致萃取劑乳化，不但給后續分離流程增加了難度，而且使負載量下降，導致處理能力下降，還影響稀土的分離提純，其在P507—煤油—鹽酸體系分離段中廣泛分布,相當彌散，在Pr、Nd、Sm、Eu等元素出口均會有不同程度積累富集，尤以Nd、Sm為甚，稀土料液中鋁含量高達8g/l，約占稀土重量比的3%。由于鋁與稀土氫氧化物沉淀pH相近，且形成膠體，鋁具有兩性，因此稀土料液中鋁很難與稀土進行分離。目前生產上常用的除鋁方法主要有堿法、酸法、水解法、萃取法等。其中的（1）堿法：由于鋁在強堿條件下生成可溶的偏鋁酸鹽，而稀土則生成氫氧化物，通過靜置、過濾等使鋁和稀土達到分離的目的，但氫氧化稀土與母液的分離是該法操作中的關鍵。本法適于稀土堿轉化過程中分離鋁與稀土，包頭礦堿法制備氯化稀土步驟中即包含了這一步驟，除鋁的效果一般。（2）酸法：又稱草酸沉淀法，用草酸加入稀土溶液中，由于草酸鋁在酸性溶液中溶解度較大，使鋁留在溶液中，此法除鋁效果很好，適于分離大量稀土中的少量鋁，該方法一般用于最后一步料液處理，對于中間料液由于需要復雜的轉換過程，工序環節多、除雜成本高、草酸鹽溶解損失大、草酸廢水處理困難而缺乏實際意義。（3）水解法：用堿液或碳酸氫銨調整稀土料液的pH值，使Al³⁺水解而除去。由于Al³⁺與RE³⁺開始水解的pH值就相當接近，從而造成鋁與稀土同時水解沉淀，且生成的膠狀沉淀物后續處理十分困難。該方法除鋁效率低，稀土損失大，因此用水解法無法有效除鋁。（4）萃取法：傳統的萃取法是用體積比為25%環烷酸-20%異辛醇-煤油組成有機相，先加氨水或氫氧化鈉皂化，皂化值為0.35M，然后利用單級攪拌槽或多級萃取槽與pH值3.0的稀土料液攪拌混合，鋁萃取約30%，但稀土萃取損失大于10%，此方法除鋁效果一般，而且稀土料液的pH值必須嚴格控制，否則易造成體系乳化使萃取過程無法進行。

發明內容

本發明是解決目前稀土料液除鋁方法存在的不足，提供一種除鋁效果好，除鋁成本低，稀土回收率高，操作控制方便，工序簡單，設備投資少的稀土料液除鋁方法。

本發明的技術方案是這樣的：一種從稀土料液中除鋁的方法，包括下述步驟：

（1）按體積比為15～25%環烷酸—15～25%醇—煤油配制有機相；

（2）將上述配制好的有機相與稀土料液按體積比2～5∶1加入至攪拌槽中，開啟攪拌，混合均勻；

（3）在攪拌條件下，向步驟（2）所得的混合液中加入堿性溶液，加入的堿摩爾總數為稀土料液中稀土元素摩爾總數的50%～100%；

（4）加堿完畢后繼續攪拌一段時間，然后停止攪拌，靜置一段時間，溶液分離為水相和有機相，水相即為除鋁后的稀土料液。

進一步的，上述的一種從稀土料液中除鋁的方法中，步驟（1）中所述的醇選自辛醇或異辛醇或C８～C10混合醇的其中之一；步驟（2）中所述的稀土料液為氯化稀土料液或硫酸稀土料液；步驟（3）中所述的堿性溶液為氨水或氫氧化鈉水溶液或碳酸鈉水溶液或碳酸氫銨水溶液的其中之一，所述的堿性溶液摩爾濃度為3～6mol/L；步驟（4）中所述的攪拌時間為10～30分鐘，靜置時間為10～30分鐘。

更進一步的，步驟（4）中所述的有機相在攪拌條件下，用酸性溶液反萃再生，加入的酸性溶液中酸的摩爾總數為稀土料液中稀土元素摩爾總數的100～150%，得到的再生有機相循環使用，反萃液用草酸沉淀法回收其中的稀土元素；所述的酸性溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液的其中之一；所述的酸性溶液濃度為3～5mol/L。

本發明與現有技術相比，具有除鋁效果好，除鋁成本低，稀土回收率高，操作方便，工序簡單，設備投資少，實用性強的優點。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1