[發明專利]一種PbSe量子點摻雜光纖材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010546623.0
• 申請日: 2010-11-16
• 公開（公告）號: CN102153283A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 程成;江慧綠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;杭州漢克凈化設備有限公司
• 主分類號: C03C3/118
• 分類號: C03C3/118
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

(一)技術領域

本發明涉及光通信技術和納米材料制備領域，具體涉及一種PbSe量子點摻雜光纖材料的制備方法。本發明所制備的PbSe量子點摻雜光纖材料可應用于光纖放大器。

(二)背景技術

量子點是一種準零維半導體納米晶體，它的半徑小于或接近于激子玻爾半徑。由于其極小的尺寸導致的量子強限域效應，使量子點展現出許多獨特的電學、光學和磁學特性，從而引起了人們極大的關注。其中IV-VI半導體量子點，如PbSe、PbS，由于其具有較大的激子玻爾半徑(PbSe為46nm，PbS為18nm)，從而導致強的量子限域效應，表現出強的熒光發射譜。通過改變量子點的尺寸，可以獲得不同熒光發射峰值波長的量子點，其熒光發射峰值波長幾乎覆蓋了近紅外波段(1000-2300nm)，研究還表明了量子點可作為良好的光增益和放大介質，這使量子點在光電子器件方面具有非常重要的應用前景。特別是將IV-VI半導體量子點摻入到光纖材料(例如：玻璃、塑料)中，為光纖型量子點光電子器件(例如PbSe量子點摻雜的光纖放大器)研制和應用，打開了一扇大門。此外，研究表明量子點摻雜的光纖放大器比常規光纖放大器具有更優異的性能，具有寬光譜、高增益、低噪聲等特點。

量子點的制備方法主要有：分子束外延生長法、溶膠凝膠法、熔融法等。其中熔融法制備量子點摻雜玻璃是近年來人們關注的熱點之一。利用此方法制備的量子點摻雜玻璃的一個很大優勢是可以通過與現今光纖制備技術相兼容的方式——光纖棒拉制，來直接拉制成量子點光纖，從而可進一步制備出量子點光纖放大器。玻璃光纖相對于塑料光纖，具有化學穩定性高和機械性強等特點。因此，量子點摻雜玻璃有望成為一種新型超寬帶光纖放大器材料。

PbSe體相材料的直接帶隙能為0.25eV，對應的波長為4972.5nm。相對于PbS，PbSe體相材料具有較寬的帶隙能、較大的激子玻爾半徑，PbSe量子點具有較高的熒光量子產率。目前，國外有過一些用熔融法制備PbSe量子點摻雜玻璃的報道。Chang等采用PbSe摻入到SiO₂-B₂O₃-ZnO-K₂O基礎玻璃配合料中，獲得了PbSe量子點硼硅酸鹽玻璃。此外，在磷酸鹽玻璃(Na₂O-P₂O₅-Ga₂O₃-ZnO-AlF₃)基底中，Kolobkova等采用PbO和ZnSe或PbSe代替PbO和Se粉，獲得了具有一定濃度的PbSe量子點玻璃。以上這些工作都是通過采用一些較難揮發的Se化合物(例如：ZnSe、PbSe等)代替易揮發的Se粉，來制備得到具有一定濃度的PbSe量子點摻雜玻璃，但其成本較高；或采用熔融溫度較低的磷酸鹽玻璃作為基底，但其化學穩定性及機械性能較差。國內則沒有相關報道。

(三)發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種PbSe量子點摻雜光纖材料的制備方法，避免使用現有技術中采用的PbSe或PbO和ZnSe等成本較高的低揮發性的化合物，其方法簡單、價格低廉，量子點尺寸可控。

本發明的思路是：首先直接把生成半導體納米晶體量子點的摻雜物PbO和Se加入到基礎玻璃配合料中，經充分混勻、高溫熔融、迅速冷卻后得到玻璃，然后經過熱處理工藝，從而可以得到量子點尺寸和密度均勻分布的量子點摻雜光纖材料。

本發明采用的技術方案是：

一種PbSe量子點摻雜光纖材料的制備方法，由質量百分比如下的原料制成：

SiO₂????????????????????45～75％

B₂O₃????????????3～10％

Al₂O₃???????????3～10％

ZnO?????????????5～20％

AlF₃????????????1～7％

Na₂O????????????10～25％

PbO?????????????0.5～5％

Se??????????????0.5～5％

C???????????????0.5～2％