[發明專利]生物柴油副產物甘油的提純及合成三醋酸甘油酯的方法

無效

• 申請號: 201010543359.5
• 申請日: 2010-11-15
• 公開（公告）號: CN102030614A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 郭曉亞;慈冰冰;李守光;于晶露;葉正堯;胡薇
• 申請（專利權）人: 上海大學;上海綠銘環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/74;C07C69/18;C07C67/08
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.生物柴油副產物甘油的提純及合成三醋酸甘油酯的方法，其特征在于具有以下的工藝步驟：首先，以酶法制備生物柴油的生產廢液為原料，過濾除去上層廢油脂，加入堿將溶液調至中性；其次，減壓蒸餾除去大部分的水和甲醇；再次，脫膠除雜；最后，經高真空蒸餾得到精制甘油；再利用精制甘油，以磷鎢酸為催化劑，在106~114℃下反應6~8小時，經減壓蒸餾得到三醋酸甘油酯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所用的副產物甘油液原料為廢餐飲油經過固定化脂肪酶催化劑催化酯交換生產生物柴油過程中的下層甘油液。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：

堿處理過程中，所述的堿為KOH或Ca(OH)₂，反應溫度為50~60℃，在不斷攪拌下調節pH=7~8，過濾去除皂鹽；

減壓蒸餾過程中，利用旋轉蒸發儀在10kPa、50~70℃下減壓蒸餾除去其中大部分水和甲醇；

脫膠過程中，絮凝劑為聚鐵絮凝劑，濃縮液與聚鐵絮凝劑的質量比為100:1，在60~70℃下電動快速攪拌1小時，再慢速攪拌15分鐘，過濾除雜；

精餾過程中，利用油泵在0.8kPa下進行真空蒸餾，在油浴溫度為160~180℃下，收集餾分，得到精制甘油。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：采用精制甘油為原料與冰醋酸反應，制備三醋酸甘油酯。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：三醋酸甘油酯制備過程中以雜多酸為催化劑，即為磷鎢酸或磷鉬酸，催化劑的使用量為原料甘油的1.6wt%。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：甘油與醋酸的物料比為1:4至1:6。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：帶水劑為甲苯，反應溫度為106~114℃，反應時間6~8小時。