[發明專利]可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法

有效

• 申請號: 201010543301.0
• 申請日: 2010-11-14
• 公開（公告）號: CN101972645A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 張春勇;鄭純智;張國華;張紀霞;趙興紅;尚通明
• 申請（專利權）人: 江蘇技術師范學院
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

①配置含三價鉍的液體：攪拌下將三價鉍鹽溶解于硝酸水溶液中，而得到三價鉍鹽的硝酸水溶液，然后向所得溶液中加入助劑，從而得到含有三價鉍的液體；所述助劑為苯或聚乙二醇，或者為苯和聚乙二醇；

②配置含五價釩的含氧釩酸鹽的液體：將與鉍鹽等摩爾的可溶于水的五價釩的含氧釩酸鹽加入水中再加熱溶解或者直接加入熱水中，溶解完全后向所得溶液中加入助劑，從而得到含有五價釩的含氧釩酸鹽的液體；助劑為苯或聚乙二醇，或者為苯和聚乙二醇的混合溶液；可溶于水的五價釩的含氧釩酸鹽為可溶于水的五價釩的偏礬酸鹽或可溶于水的五價釩的礬酸鹽；

③生成BiVO₄：在攪拌狀態下將步驟②得到的含五價釩的含氧釩酸鹽的液體滴入步驟①得到的含三價鉍的液體中，從而發生生成物之一為釩酸鉍的反應，且釩酸鉍呈固態析出，滴加完畢繼續攪拌50～70分鐘；然后陳化1~5小時，使反應完全；

④后處理：將步驟③得到的物料抽濾、洗滌、干燥從而得到BiVO₄粉末成品。

2.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟①中，三價鉍鹽的硝酸水溶液的制備方法是：攪拌下先將三價鉍鹽加入到水中，再向其中加入60%～68%的濃硝酸而得到。

3.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟②中的溶解溫度為60℃~90℃；步驟③中的攪拌速度為800~1200轉/分。

4.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟④中，先將步驟③得到的物料抽濾得到初產品，然后加入無水乙醇和去離子水，直至完全浸沒初產品，再次抽濾，重復上述步驟2～4次；最后置于40℃～60℃溫度下直至干燥。

5.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟①中的三價鉍鹽為硝酸鉍或氯化鉍；當步驟②中的可溶于水的五價釩的含氧釩酸鹽為可溶于水的五價釩的偏礬酸鹽時，該偏礬酸鹽為NaVO₃或NH₄VO₃，當步驟②中的可溶于水的五價釩的含氧釩酸鹽為可溶于水的五價釩的礬酸鹽時，該釩酸鹽為Na₃VO₄。

6.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟①中，所加入的助劑為苯，苯相對于含三價鉍的液體的體積分數為1.5%~30%；步驟②中，所加入的助劑為苯，苯相對于含五價釩的含氧釩酸鹽的液體的體積分數為1.5%~30%。

7.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述助劑為聚乙二醇，聚乙二醇與三價鉍鹽或含氧釩酸鹽的摩爾比為（1∶3）～（1∶5）；步驟②中，所述助劑為聚乙二醇，聚乙二醇與三價鉍鹽或含氧釩酸鹽的摩爾比為（1∶3）～（1∶5）。

8.根據權利要求1所述的可見光響應型半導體光催化劑釩酸鉍的制備方法，其特征在于：步驟①中，所加入的助劑為苯和聚乙二醇，其中苯相對于配置后的液體的體積分數為1.5%~30%，聚乙二醇與三價鉍鹽或含氧釩酸鹽的摩爾比為（1∶1.4）～（1∶4）；步驟②中，所加入的助劑為苯和聚乙二醇，其中苯相對于配置后的液體的體積分數為1.5%~30%，聚乙二醇與三價鉍鹽或含氧釩酸鹽的摩爾比為（1∶1.4）～（1∶4）。