[發明專利]室溫均相制備木質纖維衍生物的方法

有效

• 申請號: 201010542881.1
• 申請日: 2010-11-11
• 公開（公告）號: CN102050952A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 劉傳富;張愛萍;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08H8/00
• 分類號: C08H8/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及可再生資源技術領域，尤其涉及木質纖維衍生物的制備，具體涉及一種室溫均相制備木質纖維衍生物的方法。

背景技術

木質纖維具有量大價廉、可再生、再生周期短、可生物降解、環境友好等諸多優點。隨著石油、煤炭等不可再生資源的日益短缺以及各國對環境污染問題的日益關注和重視，由木質纖維等可再生資源轉化為高熱值能源、新型工業原料、精細化學品、食品、藥物及飼料等，已經不可避免地成為今后發展的趨勢，很多國家特別是發達國家已經把木質纖維等可再生資源的轉化利用列為經濟和社會發展的重大戰略。

當前，歐洲各國、美國和日本正在積極探索以木質纖維等可再生資源為原料制備新材料、高熱值能源和化工原料，以補充化石資源的缺口。我國也已充分認識到以木質纖維為代表的農林生物質資源利用的重要意義，并將農林生物質綜合開發利用列為今后國家重點發展主題之一。

木質纖維必將成為未來最重要的工業原料之一。要充分利用木質纖維資源，目前最重要的途徑之一是制備木質纖維衍生物。通過衍生化反應，可以生產多種性能優良的木質纖維衍生物，在涂料、制膜、廢水處理、化學化工等眾多工業領域具有廣闊應用前景。目前工業上的木質纖維衍生物均為異相反應產物，而且需要在較高的溫度(如80-140℃)下進行，導致衍生物性質不均一，對設備和能源要求較高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種可在室溫條件下實現木質纖維的均相衍生化，從而制備得到木質纖維衍生物的方法。

本發明的上述目的是通過如下方案予以實現的：

一種室溫均相制備木質纖維衍生物的方法，該方法包括如下步驟：

步驟1.將研磨好的木質纖維粉末經干燥后，懸浮于溶劑中，室溫下攪拌至木質纖維完全溶解，得到木質纖維溶液；

將酰化試劑也溶解于相同的溶劑中，室溫下攪拌至完全溶解，得到酰化試劑溶液；

步驟2.將步驟1中制備所得酰化試劑溶液加入到步驟1中制備所得木質纖維溶液中，在室溫并隔絕潮氣條件下發生酯化反應；

步驟3.酯化反應結束后，將得到的溶液進行沉淀處理，收集沉淀產物，洗滌后經冷凍干燥，制備得到所需木質纖維衍生物。

上述步驟1中，木質纖維可采用麥草等農業秸稈、蔗渣或者桉木等木材纖維，木質纖維的研磨可采用多種方法，如球磨、錘磨等等，本發明中要求木質纖維研磨成很細的粉末狀物質，因此優選球磨。

上述步驟1中，木質纖維溶液的制備和酰化試劑溶液的制備，均無需強調溶質和溶劑的比例，只需要溶劑能夠將溶質完全溶解即可。

上述步驟1中，制備木質纖維溶液和酰化試劑溶液時，所用的溶劑要選擇室溫下能很好地溶解木質纖維的溶劑，如二甲亞砜/1-甲基咪唑溶劑體系，優選體積比為0.5∶1～3∶1的二甲亞砜/1-甲基咪唑(DMSO/NMI)混合溶劑；二甲亞砜/1-甲基咪唑溶劑體系不僅能在室溫下實現木質纖維的溶解，而且能在室溫下實現木質纖維衍生物的制備。

上述步驟1中，用于懸浮木質纖維粉末的溶劑和用于溶解酰化試劑的溶劑，為相同的組分相同體積比的溶液。

上述步驟1中，酰化試劑采用丁二酸酐、鄰苯二甲酸酐等環狀酸酐，或者C12～C18的長鏈酰氯(如棕櫚酰氯等)以及苯甲酰氯。

上述步驟2中，酯化反應時間為0.5～5h，反應過程保持均勻攪拌。

上述步驟2中，酰化試劑與木質纖維質量之比為1∶1～5∶1。

上述步驟3中，酯化反應結束后，對反應所得溶液進行沉淀處理，其具體的操作是：將采用有機溶劑或者水，對反應所得溶液進行沉淀處理，根據酰化試劑選擇的不同，選擇合適的有機溶劑或水，將反應所得溶液倒入有機溶劑或水中，充分攪拌，離心分離后收集沉淀物；用于沉淀處理的有機溶劑或水，其用量為反應所得溶液的5～10倍(體積)。

上述步驟3中，根據制備所得木質纖維衍生物的質量計算衍生物產率，該產率是反應所得木質纖維衍生物與反應前的木質纖維質量之差，再與反應前木質纖維的質量比，也就是木質纖維經過化學反應后質量增加的百分數。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1.本發明采用的木質纖維衍生物制備方法在室溫下進行，無需加熱，對設備和能源要求低；

2.本發明采用的木質纖維衍生物制備方法在均相條件下進行，反應易于進行，產物性質均一穩定；

3.本發明采用的木質纖維衍生物制備方法操作簡便，改性時間短，改性效果好，產物取代度高；

4.本發明以木質纖維為原料，對木質纖維等可再生資源的開發利用提供了技術支持。

具體實施方式