[發明專利]低分子量聚丙烯酰胺的制備方法

無效

• 申請號: 201010542107.0
• 申請日: 2010-11-01
• 公開（公告）號: CN102464743A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 袁俊海
• 申請（專利權）人: 袁俊海
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/10
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種低分子量聚丙烯酰胺的制備方法。?

背景技術

聚丙烯酰胺是一種很好的改性原料。在聚丙烯酰胺(PAM)分子中，酰氨基上碳基雙鍵中的π電子和氨基氮原子上的未共用電子對形成p-π共軛體系，氮原子上電子云密度有所降低，使與它相連的氫原子變得活潑，能發生多種反應。由于其具有優良的絮凝、增稠、減阻、粘結、阻垢等性能，被廣泛應用于造紙、涂料、采油等工業。?

不同用途的聚丙烯酰胺，對其分子質量大小的要求不同。高分子質量和超高分子質量的聚丙烯酰胺主要用于絮凝劑或油井堵水、驅油等，目前國內外的研究也主要集中在氧肟酸型高分子聚合物的合成上。但在一些應用上，如高分子乳化劑，則需要低分子質量的氧肟酸高分子聚合物的制備，主要采用兩種法：其一是用分子質量調節方法在水溶液中進行丙烯酰胺的聚合；其二是用有機溶劑進行沉降聚合。本試驗采用的方法是在水的溶液中進行丙烯酰胺的聚合，通過控制試劑的加入量和一些操作條件，比如，單體和引發劑濃度、溫度、反應時間等，來達到控制高聚物分子質量的目的。?

由丙烯酰胺改性的氧肟酸高分子，因與鐵離子具有迅速而牢固的螯合作用而使其在油田鉆井、氧化鋁生產的赤泥分離中得到很好的運用。從整個重金屬沉降用絮凝劑來看，氧肟酸型高分子絮凝劑將成為很有前景的一類絮凝劑。?

不同用途的聚丙烯酰胺，對其分子量的大小的要求不同。根據本文的目的，欲制備低分子量的聚丙烯酰胺。國內外對于低分子量的聚丙烯酰胺的制備，主?要采用以下幾種方法：(1)根據聚合反應的動力學方程，在沒有鏈轉移的情況下，聚合反應動力學鏈長與引發劑濃度的平方根成反比。因此，增大引發劑濃度可以制得低分子量的聚丙烯酰胺。但增大引發劑濃度會使反應進行太快，發生爆聚，難以控制。(2)在聚合反應中加入分子量調節劑，借助分子量調節劑的鏈轉移作用控制分子量。比如用異丙醇，甲酸鈉等分子量調節劑在水溶液中進行丙烯酰胺的聚合，但制得的聚丙烯酰胺有一定的交聯度和水解度。(3)用有機溶劑進行的沉淀聚合。因為在沉淀聚合過程中所使用的有機溶劑對丙烯酰胺的聚合是很活潑的鏈轉移劑，而大多數有機溶劑都是聚丙烯酰胺的沉淀劑，當聚合物的分子鏈增長到一定長度后便會沉淀下來，限制了分子鏈的進一步增長，故所得產物分子量較低，分子量分布窄。被研究過的有機溶劑主要有異丙醇、丙酮和水、丙酮等。?

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，該低分子量聚丙烯酰胺的制備方法能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。?

本發明的目的通過下述技術方案實現：低分子量聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟：?

(a)取單體丙烯酰胺和引發劑，置于的反應容器中，用無水乙醇和水的混合液溶解；?

(b)氮氣保護下攪拌，加熱到一定溫度；?

(c)當出現白色渾濁后，繼續反應一段時間，停止反應；?

(d)冷卻，抽濾，洗滌，干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。?

所述步驟(a)中，丙烯酰胺的質量為5.0g。?

所述步驟(a)中，引發劑為(NH₄)S₂O₈。?

所述步驟(a)中，引發劑質量為0.25g。?

所述步驟(a)中，反應容器為三頸燒瓶。?

于，所述步驟(a)中，反應容器的容積為250ml。?

所述步驟(a)中，無水乙醇和水的混合液的總量為30ml。?

所述步驟(b)中，攪拌時間為30min。?

所述步驟(c)中，繼續反應2.5h。?

所述步驟(d)中，用無水乙醇洗滌3次，在40℃下真空干燥至恒重，即得到低分子量聚丙烯酰胺。?

綜上所述，本發明的有益效果是：能成功合成出低分子量聚丙烯酰胺，合成效率高，合成步驟簡單，降低了合成成本，且合成出的聚丙烯酰胺分子量較低，分子量分布窄。?

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明作進一步的詳細說明，但本發明的實施方式不僅限于此。?

實施例：?