[發(fā)明專利]檢測ω?3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法

在審

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• 申請日: 2016-08-25
• 公開（公告）號: CN107782803A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設計）人: 蔡波濤;秦巨波;文學智;陳洲;李琳;高婷;李柏園
• 申請（專利權）人: 人福普克藥業(yè)（武漢）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術領域，具體而言，本發(fā)明涉及一種檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法。

背景技術

ω-3酸乙酯軟膠囊是葛蘭素史克研發(fā)的一種特別的魚油脂類調(diào)節(jié)劑，目前被美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)唯一批準為飲食輔助藥物以降低成年患者的甘油三酯水平。在ω-3酸乙酯軟膠囊的生產(chǎn)過程中使用了異丙醇，根據(jù)ICH指南，異丙醇的每日允許接觸量規(guī)定限度為5000ppm。ω-3酸乙酯軟膠囊的內(nèi)容物為脂溶性，膠皮為水溶性，檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量時需要找到合適的混合溶劑以溶解ω-3酸乙酯軟膠囊。因而，檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法還有待進一步研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法。

在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括：通過氣相色譜法對所述ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇進行檢測，其中，色譜條件為：色譜柱：Agilent DB-624(固定相：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷)；檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)；載氣：氦氣；進樣口溫度：140攝氏度；檢測器溫度：250攝氏度；載氣流速：4.0毫升/分鐘；分流比：10:1；升溫程序：以40攝氏度保持5分鐘，以40攝氏度/分鐘的升溫速度升溫至210攝氏度，保持10分鐘。由此，采用該方法可以準確檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法還可以具有如下附加的技術特征：

在本發(fā)明的一些實施例中，所述氣相色譜法的條件進一步包括：頂空進樣器參數(shù)為：頂空瓶平衡溫度：80攝氏度；定量環(huán)溫度：90攝氏度；傳輸線溫度：100攝氏度；氣相循環(huán)時間：25分鐘；頂空瓶加壓時間：2分鐘；頂空瓶平衡時間：10分鐘；進樣時間：0.05分鐘；拔針時間：0.5分鐘。由此，可以顯著提高測得ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的準確度。

在本發(fā)明的一些實施例中，基于下式確定所述ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇的含量：

其中，A_spl表示氣相色譜法檢測圖譜中待測異丙醇的峰面積；A_std表示氣相色譜法檢測圖譜中異丙醇對照品的峰面積；W_spl表示待測ω-3酸乙酯軟膠囊的稱樣量，單位為毫克；W_std表示異丙醇對照品的稱樣量，單位為毫克；P表示異丙醇對照品中異丙醇的純度，單位為毫克/毫克。由此，可以進一步提高測得ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的準確度。

在本發(fā)明的一些實施例中，所述ω-3酸乙酯軟膠囊是通過下列混合溶劑溶解的：10體積份的0.1摩爾/升硫酸水溶液和90體積份的N,N-二甲基甲酰胺。由此，可以進一步提高測得ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的準確度。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的異丙醇對照品的氣相色譜圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的待測ω-3酸乙酯軟膠囊樣品的氣相色譜圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的稀釋劑的氣相色譜圖；

圖4是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的異丙醇標準曲線圖。

具體實施方式

下面詳細描述本發(fā)明的實施例。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。實施例中未注明具體技術或條件的，按照本領域內(nèi)的文獻所描述的技術或條件或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法。下面對根據(jù)本發(fā)明實施例的檢測ω-3酸乙酯軟膠囊中異丙醇殘留含量的方法進行詳細描述。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括：

步驟(1)：制備對照品溶液