[發明專利]摻雜鈦酸鋇粉體的濕法制備方法

在審

• 申請號: 201010540637.1
• 申請日: 2010-11-11
• 公開（公告）號: CN102060324A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 劉秦
• 申請（專利權）人: 劉秦
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種摻雜鈦酸鋇粉體的濕法制備方法，其特征是摻雜鈦酸鋇的摻雜元素包含在Ca、Zr、Mn、Dy、Er、Ho、Y、Yb、Ga、Nd、Pr、Sm和Gd元素之內，制備方法包含以下過程：

1)按照化學計量比稱取一種四烷氧基鈦、硝酸氧鋯、氫氧化鋇、氫氧化鈣、醋酸錳、其他摻雜成分相應的硝酸鹽以及絡合劑，以上試劑均為至少是分析純，采用脫除二氧化碳的去離子水；

2)鈦前驅體溶液：在常壓下，將一種絡合劑的水溶液加入到四烷氧基鈦，反應溫度為40～99℃，時間為2～8小時，四烷氧基鈦和絡合劑的摩爾比為1∶2～1∶4，鈦摩爾濃度為0.1～2.0M；

3)鋯前驅體溶液：常壓下，將硝酸氧鋯溶于去離子水。加入一種絡合劑，持續攪拌，反應溫度為40～100℃，時間為10～60分鐘，硝酸氧鋯和絡合劑的摩爾比為1∶2～1∶4，鋯摩爾濃度為0.1～1.5M；

4)在常壓下，將步驟2)和3)制得的溶液混合均勻；

5)按計量加入氫氧化鋇和氫氧化鈣，反應溫度為40～99℃，時間為2～10小時；

6)按計量加入其他摻雜組分原料，以水調節溶液體積，混合均勻之后陳化，溫度為20～99℃，時間為1～8小時；

7)過濾，得到金屬離子前驅體溶液，所有金屬離子的摩爾濃度總和為0.5～2.5M；

8)配制草酸溶液：稱取草酸配制水溶液，質量濃度為10～40％，草酸用量的基準摩爾數是0.5×∑n_ie_i，優選用量為基準摩爾數的1～4倍，其中n_i是溶液前驅體中組分金屬元素i的摩爾數，鈦和鋯的e_i值分別是2，其它元素的e_i值是其陽離子價態數；

9)共沉淀反應：常壓下，將步驟1)配制的金屬離子前驅體溶液和步驟2)配制的草酸溶液，保溫在20～99℃的同一溫度，加入非離子表面活性劑之后，在攪拌的同時進行混合生成沉淀，非離子表面活性劑的用量為干燥后沉淀物質量的0.02～1.0％，干燥后沉淀物質量可根據歷次實驗得到的沉淀與原料的相對質量比例關系計算；

10)沉淀的分離和洗滌：在常壓下把反應后的沉淀懸濁液用靜置、減壓抽濾、真空抽濾或者離心方式進行沉淀與溶液分離，用含有分散劑的去離子水洗滌至少三次，繼而用無水乙醇洗滌至少兩次，得到沉淀；

11)干燥：將沉淀在普通干燥箱內60～125℃烘4～24小時，或在真空干燥箱內60～125℃烘2～6小時；

12)煅燒：常壓和有氧氣氛下，先在300～400℃保溫30～120分鐘，然后升溫至500～600℃保溫1～2小時，最后升溫至800～1100℃保溫1～4小時，煅燒過程中可以增加研磨的措施。