[發明專利]一步法測定污染源廢氣中氯氣和氯化氫氣濃度的方法

無效

• 申請號: 201010540156.0
• 申請日: 2010-11-10
• 公開（公告）號: CN102033119A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 王新文;劉亞雄;段宏志
• 申請（專利權）人: 白銀有色集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 馬英

技術領域

本發明涉及一種廢氣中氯氣和氯化氫氣濃度的測定方法，尤其涉及氯堿工業和氯化冶金工業生產過程中，所排放的污染源廢氣中的氯氣與氯化氫氣濃度的準確檢測分析計算方法。

背景技術

長期以來我們在污染源監測中，一直沿用《環境空氣監測質量保證手冊》中規定的污染源檢測方法對氯氣和氯化氫氣進行監測。其中，氯氣用碘量法，氯化氫氣用硝酸銀容量法測定。但是氯化氫檢測結果往往偏離生產所排放的實際分析結果，究其原因，就是沒有消除氯氣對于氯化氫氣體的干擾，致使測定的污染源廢氣中氯化氫氣體結果偏高。

發明內容

本發明提供一種準確檢測分析計算污染源廢氣中的氯氣與氯化氫氣濃度的方法。

??本發明采用的技術方案為：一種一步法測定污染源廢氣中氯氣和氯化氫氣濃度的方法，具體步驟如下：用兩個均裝0.1～0.2摩爾/升堿吸收液50毫升的吸收瓶串連采樣，樣品采得后，將兩個吸收瓶中的樣品溶液合并，再加0.1～0.2摩爾/升堿吸收液至總樣品溶液體積達到125毫升；從總樣品溶液中先取25毫升溶液移入碘量瓶，用碘量法測定氯氣濃度，然后再取25毫升樣品溶液用硝酸銀容量法測定樣品溶液中總氯化氫濃度；最后用校正公式計算出實際氯化氫其的濃度。

本發明理論分析：堿吸收液采用氫氧化鈉吸收液。用0.1～0.2摩爾/升的氫氧化鈉吸收液吸收污染源廢氣中的氯化氫氣體時，其中的氯氣也全部進入吸收液，與氫氧化鈉作用生成次氯酸鈉和氯化鈉，因而產生正干擾。具體反應如下：

HCl???＋???NaOH??＝?NaCl??＋???H₂O?????????????????(1)

Cl₂???＋??2?NaOH??＝?NaCl??＋???H₂O??＋???NaClO?????(2)

E⁰(伏)?ClO^-?0.42??Cl₂^?1.36??Cl^-

由氯的電極電位可以看出，堿吸收氯氣的化學反應可以進行。反應（2）的電位值所計算出的平衡常數K=1.7×1016，說明該反應進行的比較完全。

但是次氯酸鈉的穩定性如何？它是否會發生如下分解：

3NaClO???＝??2NaCl??＋???NaClO_3???????????????（3）

???????????????????????????????????????????????????????E⁰(伏)????ClO₃^-???0.5/?E⁰左???ClO^-??0.89/?E⁰右???Cl^-??

由上述的電極電位可以看出，E⁰左＜E⁰右，在堿性溶液中次氯酸鈉不穩定，有可能發生歧化反應，但該反應的活化能較大，在常溫下幾乎不可能，只有在700oC以上溫度時才能發生反應。在氣體采樣過程中由于所采的氯氣與氯化氫氣數量甚微，并且吸收瓶受到外界環境溫度的影響，吸收溫度在常溫下進行，因此，次氯酸鈉不會進一步歧化成氯酸鈉。

根據上述理論分析，堿溶液完全吸收了氯氣和氯化氫氣，我們可以采用同一份吸收液同時分析氯氣與氯化氫氣，并且消除氯氣對于氯化氫氣的正干擾。從而準確的測定出污染源廢氣中的氯氣與氯化氫氣的濃度。

具體實施方式

一種一步法測定污染源廢氣中氯氣和氯化氫氣濃度的方法，具體步驟如下：用兩個均裝0.1～0.2摩爾/升氫氧化鈉吸收液50毫升的吸收瓶串連采樣，樣品采得后，將兩個吸收瓶中的樣品溶液合并，再加0.1～0.2摩爾/升氫氧化鈉吸收液至總樣品溶液體積達到125毫升；從總樣品溶液中先取25毫升液移入碘量瓶，用碘量法測定氯氣濃度，然后再取25毫升樣品溶液用硝酸銀容量法測定樣品溶液中總氯化氫濃度；最后用校正公式計算出實際氯化氫氣的濃度。

其中用碘量法測定氯氣濃度計算公式為：

=〔（A-B）×C（1/2Na₂S₃0₃）×35.5×Vs/25〕/??V_nd????????(4)