[發明專利]一種氮元素和稀土元素離子共摻雜鈦酸納米管的制備方法

無效

• 申請號: 201010537902.0
• 申請日: 2010-11-10
• 公開（公告）號: CN101983928A
• 公開（公告）日: 2011-03-09
• 發明（設計）人: 劉國光;劉海津;謝友海;呂文英;汪應靈
• 申請（專利權）人: 河南師范大學;廣東工業大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82B3/00
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 毋致善

技術領域：

????本發明涉及一種離子交換摻雜，特別是一種氮元素和稀土元素離子共摻雜鈦酸納米管的制備方法。

背景技術：

????水熱法是制備TiO₂納米管的常用方法。將TiO₂納米粒子在高溫下與濃堿溶液進行一系列的化學反應，然后經過酸洗、煅燒制得TiO₂納米管。該方法操作簡單、成本低廉。一般認為，水熱法制備的納米管實際上可稱之為鈦酸或者鈦酸鹽納米管，其組成為H₂Ti₃O₇?,?Na_xH_2-xTi₃O₇?,?H₂Ti₅O₁₁·H₂O?或H₂Ti₄O₉·H₂O。但是這種鈦酸納米管的可見光活性不理想。

發明內容：

????本發明的目的是提供一種氮元素和稀土元素離子共摻雜鈦酸納米管的制備方法。用此方法獲得的鈦酸納米管的可見光活性好。本發明的技術方案是，一種氮元素和稀土元素離子共摻雜鈦酸納米管的制備方法，包括鈦酸納米管生產方法，其特征在于：（1）將1質量份鈦酸納米管放入含有NH₄^＋離子和稀土元素離子的混合水溶液中，所述溶液的濃度為0.01-0.5M,在室溫下攪拌達到離子交換平衡后，用去離子水清洗，干燥去除水分，（2）將干燥的摻雜鈦酸納米管置于煅燒爐中在300-800℃下進行煅燒，即制成氮元素和稀土元素離子共摻雜鈦酸納米管。本發明與現有技術比較具有工藝簡單易行且所制得的鈦酸納米管的可見光活性好的顯著優點。

具體實施方式：

結合以下實施例對本發明作詳細說明，

實施例1

（1）采用公知的水熱法制備鈦酸納米管。1.0?g?TiO₂加入10?M?NaOH水溶液中，攪拌20分鐘后放入高壓反應釜中150-220?℃反應24-36?h，取出用去離子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8?h，然后用去離子水洗至中性。80℃干燥10?h后研磨，即制成鈦酸納米管。

（2）取1g上述制備好的鈦酸納米管放入含有NH₄⁺離子和稀土元素離子的混合溶液中，NH₄^+?離子和稀土元素離子濃度比為1：1，兩者總濃度為0.01M,在室溫下攪拌24?h達到離子交換平衡，然后用去離子水清洗后80℃干燥10小時。

（3）將摻雜后的鈦酸納米管在煅燒設備中于300℃下煅燒，即制成摻雜氮元素和稀土元素離子的鈦酸納米管。

實施例2

（1）采用公知的水熱法制備鈦酸納米管。1.0?g?TiO₂加入10?M?NaOH水溶液中，攪拌20分鐘后放入高壓反應釜中150-220?℃反應24-36?h，取出用去離子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8?h，然后用去離子水洗至中性。80℃干燥10?h后研磨，即制成鈦酸納米管。

（2）取1g上述制備好的鈦酸納米管放入含有NH₄⁺離子和稀土元素離子的混合溶液中，NH₄^+?離子和稀土元素離子濃度比為1：2，兩者總濃度為0.1?M,在室溫下攪拌24?h達到離子交換平衡，然后用去離子水清洗后80℃干燥10小時。

（3）將摻雜后的鈦酸納米管在煅燒設備中于500℃下煅燒，即制成摻雜氮元素和稀土元素離子的鈦酸納米管。

實施例3

（1）采用公知的水熱法制備鈦酸納米管。1.0?g?TiO₂加入10?M?NaOH水溶液中，攪拌20分鐘后放入高壓反應釜中150-220?℃反應24-36?h，取出用去離子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8?h，然后用去離子水洗至中性。80℃干燥10?h后研磨，即制成鈦酸納米管。