[發明專利]一種大分子型阻燃劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201010537280.1
• 申請日: 2010-11-10
• 公開（公告）號: CN102030848A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 董延茂
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08L63/02;C08L33/02;C09K21/14
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種大分子型阻燃劑及其制備方法，具體涉及一種集炭源、酸源、氣源于一體的“三位一體”大分子型膨脹型阻燃劑。

背景技術

在現有的阻燃劑中，傳統的鹵系阻燃劑具有阻燃效率高、對材料基本性能影響小等優點，但其在熱分解和燃燒中會產生大量煙塵、腐蝕性氣體以及一些有毒物質，嚴重危害人類健康，并對環境造成污染。因此，鹵系阻燃劑正逐漸被無鹵的綠色阻燃劑所替代。膨脹型阻燃劑(intumescent?FlameRetardant，簡稱IFR)是以碳、氮和磷為核心成份的一類阻燃劑，因其無鹵、低煙、無腐蝕性氣體放出。但是，膨脹型阻燃劑存在于聚合物相容性差、耐水性差、易團聚等問題，使得膨脹型阻燃劑在聚合物制品中極易滲出而流失，從而對膨脹阻燃復合材料的物理機械以及阻燃性能帶來不利影響。

現有技術中，為了克服阻燃劑的上述缺點，科研人員將微膠囊包裹技術應用于阻燃劑的改性方面，即用天然或合成高分子材料將阻燃劑包裹成直徑為微米級的膠囊，從而提高阻燃劑的耐水性與相容性。例如：申請號為201010124603.4中國發明專利申請公開說明書公開了一種三源一體微膠囊化膨脹型阻燃劑及其制備方，這種阻燃劑集酸源、炭源和氣源于一體，制備過程是先將聚乙二醇、三聚氰胺、甲醛水溶液、促進劑和蒸餾水反應制得聚乙二醇改性三聚氰胺-甲醛預聚體，然后將聚磷酸銨粉粒懸浮于分散劑中，加入上述預聚體以及硬化劑，最后得到三源一體微膠囊化膨脹型阻燃劑粉粒。微膠囊化工藝一般存在“工藝控制難”、“需高速攪拌，耗能高”、“成本較高”等問題。

發明內容

本發明目的是提供一種大分子型阻燃劑及其制備方法，以使用簡便的制備工藝制備穩定性、高分子相容性良好的集炭源、酸源、氣源于一體的大分子型膨脹型阻燃劑。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種大分子型阻燃劑制備方法，由三聚氰胺與磷酸反應獲得三聚氰胺磷酸鹽，再由三聚氰胺磷酸鹽與丙烯酸反應獲得三聚氰胺磷酸丙烯酸鹽，最后聚合而成三聚氰胺磷酸聚丙烯酸鹽，得到所述大分子型阻燃劑，具體地，上述技術方案包括以下步驟：

(1)制備三聚氰胺磷酸鹽：配置濃度為13～18mol/L的磷酸水溶液，然后加熱到60～80℃，分3～5批加入三聚氰胺，快速攪拌，在60～80℃下反應2～5h，得到三聚氰胺磷酸鹽的懸濁液A；

(2)制備三聚氰胺磷酸丙烯酸鹽：將丙烯酸滴加入懸濁液A中，超聲分散，在60～80℃下反應2～5h，得到三聚氰胺磷酸丙烯酸鹽的懸濁液B；

(3)將引發劑加入懸濁液B中，在60～80℃下反應2～5h；冷卻、過濾、洗滌、干燥得大分子型阻燃劑；所述引發劑選自過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種。

上述技術方案中，磷酸、三聚氰胺、丙烯酸和引發劑的物質的量的比為28～35∶28～35∶10～90∶1～5；優選的技術方案中，磷酸與三聚氰胺的摩爾比為1∶1；丙烯酸與三聚氰胺的摩爾比為3∶1。

本發明同時要求保護上述技術方案所得三聚氰胺磷酸聚丙烯酸鹽大分子型阻燃劑。

本發明的基本原理為：本發明通過三聚氰胺磷酸鹽與丙烯酸反應，將氮、磷、碳元素引入同一高分子結構中合成大分子膨脹型阻燃劑，改善阻燃劑的穩定性及其與高分子的相容性；同時，通過控制磷酸、三聚氰胺和丙烯酸的物質的量的比來實現各元素之間最佳比例，達到良好的協同效果。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

1.本發明將氮、磷、碳元素引入同一高分子結構中合成大分子膨脹型阻燃劑，改善阻燃劑的穩定性及其與高分子的相容性。

2.本發明提供了一種新的大分子型膨脹型阻燃劑，其集炭源、酸源、氣源于一體，屬于“三位一體”膨脹型阻燃劑。

附圖說明

圖1為實施例中制備三聚氰胺磷酸聚丙烯酸鹽大分子膨脹阻燃劑的流程示意圖；

圖2為實施例所得大分子膨脹阻燃劑中間產物三聚氰胺磷酸鹽的元素分析圖；

圖3為實施例所得大分子膨脹阻燃劑的紅外分析圖；

圖4為實施例八中阻燃環氧樹脂燃燒前后的照片。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述：

實施例一，制備流程參加附圖1：

(1)在250mL三口燒瓶中加入150mL水及17.02g磷酸(85％，0.147mol)，攪拌均勻后，水浴加熱到80℃，分5批加入18.60g三聚氰胺(0.147mol)，快速攪拌，在80℃下反應5h，得到懸濁液A。