[發明專利]2,6-二甲氧基萘的生產方法無效
| 申請號: | 201010535711.0 | 申請日: | 2010-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN102464576A | 公開(公告)日: | 2012-05-23 |
| 發明(設計)人: | 張松 | 申請(專利權)人: | 張松 |
| 主分類號: | C07C43/20 | 分類號: | C07C43/20;C07C41/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226124 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲 氧基萘 生產 方法 | ||
所屬技術領域:
本發明涉及一種芳香族化合物的生產方法。?
背景技術:
經有關資料檢索:?
1、到目前為止,國內無其他單位對2,6-二甲氧基萘進行研究或生產。?
2、國外一般均采用2,6-二羥基萘直接在堿液中與硫酸二甲酯反應合成,反應時間長,收率低。?
發明內容:
本發明的目的在于提供一種反應時間短,產品收率高的2,6-二甲氧基萘的生產方法。?
本發明的目的技術解決方案是:?
一種2,6-二甲氧基萘的生產方法,其與現有技術的不同之處是將2,6-二羥基萘溶解于醇類溶劑中,在堿性條件下與硫酸二甲酯在20~70℃下反應3~6小時生成2,6-二甲氧基萘,其反應式為:?
堿性溶液是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種,其濃度在15~45%之間。?
2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比為1∶2.8~4.5之間,所用的原料2,6-二羥基萘的純度≥98%。?
本發明的工藝路線簡單,反應條件要求低,產品得率高,其純度高達98%以上。?
具體實施方式:
下面結合實施例對本發明作進一步說明。?
實施例1:?
一種2,6-二甲氧基萘的生產方法,將2,6-二羥基萘溶解于醇類溶劑(如甲醇、乙醇、異丙醇)中,在堿性條件下(加入堿溶液為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種)慢慢加入硫酸二甲酯溶液在20~70℃(如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃)下反應3~6小時(如3、3.5、4、4.5、5、5.5、6小時)生成2,6-二甲氧基萘,其反應式為:?
醇類溶劑的用量以將原料2,6-二羥基萘完全溶解為準,所用的2,6-二羥基萘的純度≥98%,氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的濃度在15~45%(如15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%)之間,2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比1∶2.8,反應生成的2,6-二甲氧基萘的平均收率為70.1%。?
實施例2:?
2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比為1∶3.0,其余同實施例1,反應生成的2,6-二甲氧基萘的平均收率為85.4%。?
實施例3:?
2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比為1∶3.5,其余同實施例1,反應生成的2,6-二甲氧基萘的平均收率為86.2%。?
實施例4:?
2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比為1∶4.0,其余同實施例1,反應生成的2,6-二甲氧基萘的平均收率為86.6%。?
實施例5:?
2,6-二羥基萘與硫酸二甲酯的投料摩爾比為1∶4.5,其余同實施例1,反應生成的2,6-二甲氧基萘的平均收率86.7%。?
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